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1.分析目標化合物

農藥等成分物質                                  分析目標化合物
 

二氫鏈黴素和鏈黴素                             二氫鏈黴素和鏈黴素

壯觀黴素                                        壯觀黴素 

新黴素                                          新黴素

 
 

2.儀器設備

高效液相色譜—質譜儀。

3.試劑

除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。

七氟丁酸:七氟正丁酸

庚磺酸鈉:1-庚磺酸鈉(特級)

4.標準品

鹽酸壯觀黴素:本品1.000mg含603μg以上效價的壯觀黴素。

硫酸二氫鏈黴素: 本品1.000mg含720μg以上效價的二氫鏈黴素。

硫酸鏈黴素:本品1.000mg含718μg以上效價的鏈黴素。

硫酸新黴素: 本品1.000mg含680μg以上效價的新黴素。

5.試驗溶液的製備

a 提取方法

①肌肉、脂肪、肝臟和腎臟

肌肉:儘可能除去脂肪,攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。

脂肪:儘可能除去肌肉,攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。

肝臟和腎臟:攪碎混合均勻后,稱取其5.00g。

加入25mL 1%的偏磷酸溶液,攪拌3分鐘后,以每分鐘3000轉離心分離10分鐘,脫脂棉過濾。

②奶

稱取5.00g樣品,加入25mL 1%的偏磷酸溶液,攪拌3分鐘后,用振蕩器激烈振蕩5分鐘,以每分鐘3000轉離心分離10分鐘,脫脂棉過濾。

③蛋

除去蛋殼,充分均勻后,稱取其5.00g,加入25mL 1%的偏磷酸溶液,攪拌均勻后,以每分鐘3000轉離心分離10分鐘,脫脂棉過濾。

b、凈化方法

在十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg)中,依次注入5mL甲醇和10mL水,捨去流出液。柱中依次注入a 提取方法所得到的溶液和5mL水,流出液中加入2mL 0.1mol/L庚磺酸鈉。柱中再依次注入5ml甲醇和10mL水,捨去流出液。依次注入前面加入了庚磺酸鈉的溶液和5mL水,捨去流出液。柱中注入10mL甲醇,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去甲醇。殘留物中加入1.0mL乙腈:0.005mol/L七氟丁酸溶液(1:9)混合溶液溶解,此為試驗溶液。

6、操作方法。

a 定性試驗

按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與標準品的一致。

操作條件

柱填充劑:十八烷基甲硅烷基化硅膠。

柱:內徑1.0~6.0mm、長10~150mm不鏽鋼管。

柱溫:40℃

流動相:乙腈:0.005mol/L七氟丁酸溶液(1:9)混合溶液。調整流速使壯觀黴素約10分鐘流出。

b 定量試驗

根據與a 定性試驗相同的試驗條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。

7.定量限

二氫鏈黴素:0.02 mg/kg

鏈黴素:    0.02 mg/kg

壯觀黴素:  0.02 mg/kg

新黴素:    0.02 mg/kg

8.注意事項

(1)試驗溶液的製備

凈化方法採用的十八烷基甲硅烷化硅膠小柱,應預先採用標準品在保證確定的保持、溶出性能和凈化效果時,確證二氫鏈黴素定量限在0.02mg/kg以下;鏈黴素定量限在0.02mg/kg以下;壯觀黴素定量限在0.02mg/kg以下;新黴素定量限在0.02mg/kg以下。另外,用標準品進行添加回收試驗,確證十八烷基甲硅烷化硅膠小柱的凈化效果和回收率(90~100%)。

(2)標準溶液的製備

① 將相當於二氫鏈黴素10.0mg(效價)的標準品溶解在水中,作為二氫鏈黴素的標準原液(二氫鏈黴素100mg(效價)/L)。該標準原液保存在-20℃,6個月內穩定。

②將相當於鏈黴素10.0mg(效價)的標準品溶解在水中,作為鏈黴素的標準原液(鏈黴素100mg(效價)/L)。該標準原液保存在-20℃,6個月內穩定。

③將相當於壯觀黴素10.0mg(效價)的標準品溶解在水中,作為壯觀黴素的標準原液(壯觀黴素100mg(效價)/L)。該標準原液保存在-20℃,6個月內穩定。

④將相當於新黴素10.0mg(效價)的標準品溶解在水中,作為新黴素的標準原液(新黴素100mg(效價)/L)。該標準原液保存在-20℃,6個月內穩定。

⑤ 用甲醇遞減稀釋二氫鏈黴素、鏈黴素、壯觀黴素和新黴素各標準原液,作為製作標準曲線的標準溶液。
 

1 二氫鏈黴素 -參考資料

http://www.reagent.com.cn/ffd.asp?id=475
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