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二羥丙茶鹼平滑肌鬆弛葯,有擴張支氣管和冠狀動脈的作用,並有利尿作用。

1 二羥丙茶鹼 -簡介

  二羥丙茶鹼
  拼音:erqiangbingchajian
  英文名稱:dihydroxypropyl theophylline;diprophyllin
  說明:又名喘定、甘油茶鹼。
  【CAS號】479-18-5,
  【分子式】C10H14N4O4
  【分子量】 254.24
  【生產企業】商丘嘉美化工有限公司
  【性狀】 本品為白色粉末或顆粒;無臭,味苦。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中極微溶解。
  熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為160-164℃。
  吸收係數 取本品,精密稱定,加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在273nm的波長處測定吸光度,吸收係數(E 1%/1cm)為354-376。

2 二羥丙茶鹼 -鑒別方法

  (1)取本品約1g,置錐形瓶中,加醋酐5ml,加熱迴流30分鐘,放冷,加水50ml,搖勻,用玻棒擦瓶壁,漸有白色結晶性沉澱析出,濾過;沉澱用水適量洗凈后,在105℃乾燥1小時,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點為141-147℃。
  (2)取本品約0.1g,加鹽酸1ml與氨酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色,再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失。
  (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集12圖)一致。檢查方法

檢查方法

  酸鹼度 取本品0.50g,加水10ml使溶解,加溴麝香草酚藍指示液5滴,應顯黃色或綠色;再加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應顯藍色。
  溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml,振搖使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。
  氯化物 取本品0.25g.加水5ml與氫氧化鈉試液1.0ml,煮沸30秒鐘,放冷,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液7.0ml用同一方法製成的對照液比較,不得更濃(0.028%)。
  有關物質 取本品,加60%甲醇製成每1ml中含30mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,分別加甲醇稀釋成每1ml中含0.45mg的溶液(1)與每1ml中含0.3mg的溶液(2)作為對照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點於同一硅膠GF254薄層極卜,以三氯甲烷-無水乙醇-濃氨溶液(90:10:1.5)為展開劑,展開,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(2)的主斑點比較,不得更深;如有一點超過,應不深於對照溶液(1)的主斑點。
  乾燥失重 取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。
  熾灼殘渣 不得過0.15%(附錄Ⅷ N)。
  重金屬 取本品1.0g,加醋酸鹽緩衝液(1)(pH3.5)2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。 含量測定

  取本品約0.2g,精密稱定,加大水甲酸2ml 使溶解,緩緩加醋酸50ml,振搖3分鐘,加蘇丹Ⅳ指示液4-5滴,用高氨酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯紫色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氨酸滴定液(0.1mol/L)相當於25.42mg的C10H14N4O4。 測定方法

  方法名稱:
  二羥丙茶鹼原料葯—二羥丙茶鹼的測定—非水滴定法
  應用範圍:
  本方法採用滴定法測定二羥丙茶鹼原料葯中二羥丙茶鹼的含量。
  本方法適用於二羥丙茶鹼原料葯。
  方法原理:
  供試品加無水甲酸溶解后,緩緩加醋酐並振搖,蘇丹Ⅳ指示液4~5滴,用高氯酸滴定液滴定至溶液溶液顯紫色,並將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算二羥丙茶鹼的含量。
  試劑:
  1. 無水甲酸
  2. 醋酐
  3.蘇丹Ⅳ指示液
  4. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
  5. 結晶紫指示液
  6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
  儀器設備:
  試樣製備:
  1.蘇丹Ⅳ指示液
  取蘇丹Ⅳ0.5g,加三氯甲烷100mL使溶解。
  2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
  配製:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙醯化,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
  標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
  3. 結晶紫指示液
  取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
  操作步驟:
  精密稱取供試品約0.2g,加無水甲酸2mL使溶解,緩緩加醋酐50mL,振搖3分鐘,加蘇丹Ⅳ指示液4~5滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯紫色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於25.42mg的C10H14N4O4。
  註:「精密稱取」系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
  參考文獻:
  中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,一部,p.13。其他信息

  【貯藏】 密封,在乾燥處保存。
  【製劑】 (1)二羥丙茶鹼片(2)二羥丙茶鹼注射液
  【化學成分】 本品為1,3-二甲基-7-(2,3-二羥丙基)-3,7-二氫-1H-嘌呤-2.6-二酮。按乾燥品計算,含C1OH14N4O4不得少於98.0%。
  【分子式與分子量】 C10H14N4O4 254.25 藥理作用

  平滑肌鬆弛葯
  有擴張支氣管和冠狀動脈的作用,並有利尿作用。在胃液中穩定。平喘作用與氨茶鹼相似,尤適用於伴有心動過速的哮喘患者。由茶鹼與一氯丙二醇在鹼性溶液中縮合而製得。

3 二羥丙茶鹼 -2010版中國藥典修訂增訂內容

  二羥丙茶鹼
  Erqiangbingchajian
  Diprophylline
  [修訂]
  【檢查】 有關物質 取本品適量,加水溶解並稀釋製成每1ml中約含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;另取茶鹼對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml與供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀1.0g,加水溶解並稀釋至1000ml)-甲醇(72:28)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按二羥丙茶鹼峰計算不低於2000,二羥丙茶鹼峰與茶鹼峰的分離度應大於3.5。取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使二羥丙茶鹼色譜峰的峰高為滿量程的15%~20%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯茶鹼峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他雜質峰峰面積的和不得大於對照溶液中二羥丙茶鹼峰峰面積(0.5%)。
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