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1定義

凍 干:凍干又稱真空冷凍乾燥。它是物質乾燥的一種方法。目前山東、福建的一些優秀凍干企業正在引領中國凍幹事業的發展。

2凍干概述

水(H2O)在不同壓力和溫度下,可呈現固態(冰)、液態(水)和氣態(蒸氣)。由液態轉為氣態稱為「蒸發」,由固態轉為氣態稱為「升華」。真空冷凍乾燥就是把含有大量水分的物質,預先進行降溫凍結成固體。然後再真空條件下使水蒸氣直接從固體中升華出來,而物質本身則留在凍結時的冰架子里,因此它乾燥后體積不變,並且變得疏鬆、多孔、復水性能好。總而言之一句話凍干就是在低溫低壓下的傳熱傳質。
冷凍乾燥蔬菜或食品,它最大的特點就是保留產品的色、香、味、形及原生態食物的營養成分,也被稱之為航天食品,是當今天然、綠色、安全的方便營養食品。事實上凍干一般應用在藥品上。
凍乾燥 (Freeze2Drying)全名為真空冷凍乾燥(VacuumFreezeDrying),簡稱凍干,又名升華乾燥(DryingbySublimation),是將被乾燥液體物料冷凍成固體,在低溫減壓條件下利用冰的升華性能,使物料低溫脫水而達到乾燥目的的一種方法。冷凍乾燥是一門綜合性專業技術,屬於邊緣學科,涉及到物理學、化學、生物學等知識,包括機械、製冷、真空、電工、電子、儀錶等技術。
2凍干過程的技術指標
2.1產品的預凍預凍主要為了固定產品、形成有利於升華的結晶、保證全部產品獲得相同細微結構。預凍不僅影響乾燥速率,而且影響凍乾產品質量。因此在凍結過程中必須考慮配方、凍結速率、凍結方式、凍結時間以及是否退火等標題題目。
2.1.1配方的影響如果配方中固體含量太少,凍干藥品結構的機械性能不穩定,外觀可能會塌陷。尤其在乾燥過程中,藥品微粒不能粘在基質上,逸出的水蒸氣會把這些微粒帶到小瓶的塞子上,甚至會帶到真空室中[6]。若用量太多,除增加成本外,還會影響到配製過程,如溶解度標題題目、凍干后的復溶等。為獲得均勻一致、表面光滑、穩定的產品,配方中須有填充劑、賦形劑、穩定劑等保護劑,文獻[7~9]對不同的保護劑進行了詳盡的研究。
2.1.2凍結方式的影響凍結方式不同,產生的冰晶形態大小不同,乾燥速率也不同。凍結分為全域過冷結晶和定向結晶兩類,全域過冷結晶指全部藥液處於相同或相近的過冷度下進行凍結的方式,分慢速凍結(製品每分鐘降溫1℃)和快速凍結(製品每分鐘降溫10~15℃)。速凍的冰晶細小,沒有凍結濃縮現象,但升華阻力大,存在不完全凍結現象。而慢凍晶格較大,存在凍結濃縮的現象。定向結晶指一小部分藥液處於過冷狀態下進行凍結的方式。Thomas將溶液用濕冰冷卻,瓶底用乾冰冷卻,形成晶核,然後放到-50℃的擱板上凍結得到了表面無凍結濃縮層,結構均一的樣品。Martin在真空為011kPa,擱板溫度為+10℃的條件下,讓溶液開始表面凍結,形成1~3mm的冰晶薄層。然後解除真空,降低擱板溫度到結晶溫度以下進行凍結,同樣實現了定向凍結。實驗證明,定向結晶凍結的乾燥速率比全域過冷結晶的快。

3凍干應用

熱穩定性較差的生物製品,生物化學類製品,血液製品,基因工程類製品等藥物在低溫下乾燥並貯存;為保持生物組織結構和活性不失去生命為目的的皮層、骨骼、角膜、心瓣膜等生物組織的處理;以保持食物色、香、昧、形和營養成分和能迅速復水的咖啡、調料、肉類、水產、果蔬的凍干加工貯存;以保持生鮮物質不變性的人蔘、蜂皇漿、龜鱉等保健品的加工以及能增加化學反應接觸面積,加速反應過程的催化劑的處理等。真空冷凍乾燥裝置就是加工這些製品的設備,按真空冷凍乾燥箱內擱板面積的大小可分為供實驗用的小型凍干裝置到擱板面積達1}}以上的生產用大型凍干裝置,目前在國內外均已形成系列產品。
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