1定義

凱氏氮是指以基耶達(Kjeldahl)法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉化為銨鹽 而被測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要有蛋白質、氨基酸、肽、腖、核酸、尿素 以及合成的氮為負三價形態的有機氮化合物,但不包括疊氮化合物,硝基化合物等。
在水處理領域,一般認為總氮=總凱氏氮+硝氮+亞硝氮。凱氏氮=有機氮+氨氮

2測定

水質凱氏氮的測定
GB 11891—89
Water quality-Determination of
kjeldahl nitrogen
本標準參照採用國際標準ISO 5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
原理
水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,遊離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。
消解后液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。
汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
儀器
4.1 凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。
4.1.1 500mL凱氏瓶。
4.1.2 氮球。
4.1.3 直形冷凝管(300mm)。
4.1.4 導管。
4.2 10mL酸式微量滴定管。
步驟
6.1 試料
分取250mL試樣,經消解、蒸餾后所得餾出液,取試料最大體積為50.0mL,可測定凱氏氮最低濃度為0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL試樣,經消解、蒸餾后所得餾出液全部作為試料,可測定凱氏氮濃度高至100mg/L(酸滴定法)。
6.2 測定
6.2.1 試樣體積的確定:按下表分取適量,移入凱氏瓶中。
水樣中凱氏氮含量(mg/L)
試樣體積(mL)
~10
250
10~20
100
20~50
50.0
50~100
25.0
6.2. 2 消解:加10.0mL硫酸(3.2),2.0mL硫酸汞溶液(3.4),6.0g硫酸鉀(3.3)和數粒玻璃珠於凱氏瓶中,混勻,置通風櫃內加熱煮沸,至冒三氧化硫白色煙霧並使液體變清(無色或淡黃色),調節熱源使繼續保持沸騰30min,放冷,加250mL水,混勻。
6.2.3 蒸餾:將凱氏瓶斜置使成約45o角,緩緩沿瓶頸加入40mL硫代硫酸鈉-氫氧化鈉溶液(3.5),使在瓶底形成鹼液層,迅速連接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液(3.6)為吸收液,導管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm,搖動凱氏瓶使溶液充分混合,加熱蒸餾,至收集餾出液達200mL時,停止蒸餾。
6.2.4 氨的測定:加2~3滴甲基紅-亞甲藍指示液(3.8)於餾出液中,用硫酸標準溶液(3.7)滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點,記錄用量。
6.3 空白試驗
按6.2所述步驟進行空白試驗,以與試樣相同體積的水代替試樣。
對特殊情況的說明
8.1 氨的測定除酸滴法外,亦可採用納氏試劑比色法或水楊酸一次氯酸鹽分光光度法。
餾出液移入250mL容量瓶中,加水至標線,混勻后,分取適量(使氨氮含量不超過0.1mg)移入50mL比色管中,滴加1mo1/L氫氧化鈉溶液至pH7~9,用水稀釋至標線,以納氏試劑比色法(見GB 7479《水質 銨的測定 蒸餾和滴定法》)測定氨量。
如以水楊酸一次氯酸鹽分光光度法(見GB 7481《水質銨的測定 水楊酸分光光度法》)測氨,則應以50mL 0.02mo1/L硫酸標準溶液代替硼酸溶液為吸收液,其餘操作步驟相同。
8.2 蒸餾后殘液中,含硫化汞沉澱,應過濾分離後作妥善處理。
附加說明:
本標準由國家環境保護局標準處提出。
本標準由杭州市環境保護監測站負責起草。
本標準主要起草人沈叔平。
本標準委託中國環境監測總站負責解釋。

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