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化學定量分析

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  化學定量分析:在定性分析基礎上和結構分析基礎上測定物質中的有關組成的含量


  一、定量分析過程


  定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。通常包括以下幾個步驟。


  • 取樣:分析試樣具有代表性;


  • 試樣分解和分析試液的製備;


  • 分離及測定


  • 分析結果的計算及評價


  (1) 取樣:根據分析對象是氣體、液體、或固體,採用不同的取樣方法。在取樣過程中,最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。


  試樣製備:


  試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。


  破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎后要使樣品全部通過篩孔。


  縮分是使粉碎后的試樣量逐步減少,採用四分法。將過篩后的試樣混勻,堆為錐形后壓為圓餅形狀,通過中心分成四等份,棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分,可按下述公式進行計算。


  mQ(kg):試樣的最小質量;


  k:縮分常數的經驗值,試樣均勻度越差,越大,通常在0.05~1 kg•mm-2之間。


  d(mm ):試樣的最大粒度直徑。


  • 採樣與縮分試樣量計算示例


  • 例:採集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10 mm, k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣?


  • 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)


  • 例: 有一樣品 mQ = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次?


  • 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)


  縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg),


  縮分3次剩餘試樣為20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,


  故縮分3次。


  從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差考慮,不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2


  (2)試樣分解和分析試液的製備


  定量化學分析一般採用濕法分析,通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中,然後進行分離及測定。


  試樣分解和分析試液的製備要求:試樣分解完全; 待測物質不損失;避免引入干擾雜質。


  根據試樣性質的不同,分解的方法亦不同。


  溶解法→無機試樣


  熔融法 →無機試樣


  微波消解法→無機試樣


  灰化法 →有機試樣


  Ⅰ 溶解法:水、酸、鹼或混合酸作為溶劑。一般順序為:


  H2O→HCl→HNO3→鹼溶法→王水


  還有硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等。


  Ⅱ 熔融法


  將試樣與固體熔劑混勻後置於特定材料製成的坩堝中,在高溫下熔融,分解試樣,再用水或酸浸取融塊。


  K2S2O7及KHSO4為酸性熔劑,用石英或鉑坩堝。Na2CO3,NaOH,Na2O2為鹼性熔劑,用鐵、銀或剛玉坩堝。


  Ⅲ 灰化法(有機試樣)


  乾式消化法:試樣置於馬弗爐或氧瓶燃燒中,高溫分解或燃燒,有機物燃燒后留下的無機殘渣以酸提取后製備成分析試液。它具有試樣分解完全、操作簡便、快速,適用於小量的試樣的分析等優點。


  濕式消化法:硝酸和硫酸混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解,優點簡便、快速。


  (3)分離及測定


  根據待測組分的性質、含量和對分析結果準確度的要求,選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用範圍等來正確選擇適合的分析方法。


  當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時,常用掩蔽劑消除干擾,而無合適的掩蔽方法時,必須進行分離。


  (4)分析結果的計算及評價


  根據分析過程中有關反應的計量關係及分析測量所得數據,計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分佈情況,應用統計學方法進行評價。


  二、 定量分析結果的表示


  ⑴ 待測組分的化學表示形式


  以待測組分實際存在形式含量表示。


  以氧化物或元素形式表示


  以所需的組分表示


  電解質溶液的分析結果,以離子含量表示


  三、 待測組分的含量表示方法


  固體試樣:常用質量分數表示 wB=mB/ms (%)


  含量很低時,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)


  液體試樣:


  » 物質的量濃度:單位mol/L。


  » 質量摩爾濃度:單位mol/kg。


  » 質量分數:待測組分的質量除以試液的質量,量綱為1。


  » 體積分數:待測組分的體積除以試液的體積,量綱為1。


  » 摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量,量綱為1。


  » 質量濃度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。


  氣體試樣:常量或微量組分的含量,通常以體積分數表示。

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