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去乙醯毛花苷

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去乙醯毛花苷為白色結晶性粉末;無臭,味苦;有引濕性。在乙醇中極微溶解,在水或氯仿中幾乎不溶。比旋度 取本品,精密稱定,加無水吡啶溶解並定量稀釋製成每1ml中約含20mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度應為+7°至+9°。

1 去乙醯毛花苷 -藥理學

  介紹
  去乙醯毛花苷
  拼音名:Quyixian Maohuagan
  英文名:Deslanoside
  書頁號:2000年版二部-83
  C47H74O19 943.09
  本品為3-[(O-β-D-葡吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脫氧-β-D-核-己吡喃糖
  基-(1→4)-O-2,6-二脫氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脫氧-β-D-
  核-己吡喃糖基) 氧代]-12,14-二羥基-心甾-20(22)-烯內酯。按乾燥品計算,含
  C47H74O19應為96.0%~104. 0%。

2 去乙醯毛花苷 -性狀

  本品為白色結晶性粉末;無臭,味苦;有引濕性。
  本品在甲醇中微溶,在乙醇中極微溶解,在水或氯仿中幾乎不溶。
  比旋度 取本品,精密稱定,加無水吡啶溶解並定量稀釋製成每1ml中約含20mg的
  溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度應為+7°至+9°。

3 去乙醯毛花苷 -鑒別

  (1) 取本品約2mg ,置試管中,加冰醋酸2ml溶解后,加三氯化鐵試液
  1滴,搖勻,沿試管壁緩緩加入硫酸2ml ,在兩液層接界處即顯棕色,冰醋酸層顯藍綠
  色。
  (2) 取本品約2mg ,置試管中,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫
  氧化鉀試液各10滴,搖勻后,溶液即顯紅紫色。
  (3) 取本品與去乙醯毛花苷對照品,分別加氯仿-甲醇(1:1) 製成每1ml中含10mg的
  溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B),取硅藻土G薄層板,經甲醯胺-丙酮(1:9) 飽和后,
  吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一薄層板上,以氯仿-四氫呋喃-甲醯胺(50:50:6)
  為展開劑,展開后,在120℃乾燥15分鐘,噴以硫酸-乙醇(1:9),再在120℃加熱20分鐘,
  置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品所顯主斑點的熒光和位置應與對照品的主斑點相同。

4 去乙醯毛花苷 -檢查

  有關物質 取本品,加氯仿-甲醇(1:1) 製成每1ml中含10mg的溶液,
  作為供試品溶液;精密量取適量,加同一溶劑分別稀釋成每1ml中含0.10mg,0.20mg和
  0.50mg的溶液,作為對照溶液 (1)、(2)和(3) 。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B),吸取上
  述四種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-水 (75:23:2)
  為展開劑,展開后,晾乾,噴以硫酸-乙醇(1:9) ,在140℃加熱20分鐘,置紫外光燈
  (365nm) 下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,分別與對照溶液 (1)、(2)或(3)的主斑
  點比較,其雜質總量,按斑點的總面積和熒光總強度計算,不得過10%。
  乾燥失重 取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。

5 去乙醯毛花苷 -含量測定

  對照品溶液的製備 精密稱取去乙醯毛花苷對照品10mg,置50ml量瓶
  中,加70%的乙醇適量使完全溶解,再加70%的乙醇至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml
  量瓶中,加70%的乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
  供試品溶液的製備 精密稱取本品10mg,照對照品溶液項下的方法製備。
  測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各10ml,分別精密加入鹼性三硝基苯酚
  試液6ml ,搖勻,在20~25℃放置30分鐘后,照分光光度法(附錄Ⅳ B),在485nm 的
  波長處分別測定吸收度,計算,即得。
  【類別】 強心藥。
  【貯藏】 遮光,密封保存。
  【製劑】 去乙醯毛花苷注射液

6 去乙醯毛花苷 -測定方法

  方法名稱: 去乙醯毛花苷原料葯—去乙醯毛花苷的測定—分光光度法
  應用範圍: 本方法採用分光光度法測定去乙醯毛花苷原料葯中去乙醯毛花苷的含量。
  本方法適用於去乙醯毛花苷原料葯。
  方法原理: 供試品加70%乙醇溶解並定量稀釋製成供試液,再加入鹼性三硝基苯酚試液后,在20~25℃放置30分鐘,置紫外可見分光光度計,於485nm波長處測定吸收度,計算出其含量。
  試劑: 70%乙醇
  儀器設備: 紫外可見分光光度計
  試樣製備: 1.對照品溶液的製備
  精密稱取去乙醯毛花苷對照品10mg,置50mL量瓶中,加70%乙醇適量使溶解,再加70%乙醇至刻度,搖勻,精密量取5mL,分別置25mL量瓶中,各加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。
  2. 供試品溶液的製備
  精密稱取供試品10mg,置50mL量瓶中,加70%乙醇適量使溶解,再加70%乙醇至刻度,搖勻,精密量取5mL,分別置25mL量瓶中,各加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。
  註:「精密稱取」系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
  操作步驟: 精密量取對照品溶液與供試品溶液各10mL,分別精密加入鹼性三硝基苯酚試液6mL,搖勻,在20~25℃放置30分鐘后,照紫外分光光度法,于波長485nm處測定吸收度。
  註:分光光度法應以配製供試品的同批溶劑為對照,採用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數,以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小於供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數,再計算含量。
  參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,一部,p.65。
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