標籤:Supelco固相萃取SPE

固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是近年發展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來,主要用於樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。

1基本原理

固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要用於樣品的分離,凈化和富集。主要目的在於降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術基於液-固相色譜理論,採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑衝去雜質,然後用少量良溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

2操作步驟

針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標化合物
l活化----除去小柱內的雜質並創造一定的溶劑環境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱並使組分保留在柱上。
l淋洗----最大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來並收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內的雜質並創造一定的溶劑環境。
l上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來並收集,合併收集液。
此種情況多用於食品或農殘分析中去除色素。

3特點

相對於傳統的液液萃取法和蛋白沉澱法,固相萃取具有無可比擬的優勢,具體如下:
凈化方法: LLE(液液萃取)
優點: 無需特殊裝置
缺點:
1.操作繁瑣,費時
2.需要耗費大量的有機溶劑,導致高成本和對環境的污染
3.難以從水中提取高水溶性物質
凈化方法:PPT(蛋白沉澱)
優點: 操作簡單,無需特殊裝置
缺點:
1.非特異性的沉澱反應可能使微量的分析物隨著基質蛋白質共同沉澱而損失。
2.凈化效果較弱,檢測靈敏度和可靠性低。
SPE(固相萃取)
優點:
1可同時完成樣品富集與凈化,大大提高檢測靈敏度
2比液液萃取更快,更節省溶劑, 可自動化批量處理
3重現性好
缺點:
1.使用進口固相萃取小柱成本較高
2.需要專業人員協助進行方法開發

4相關應用

1.獸葯殘留應用
l動物組織中鹽酸克侖特羅等4種β-激動劑藥物殘留檢測(Cleanert PCX, P/N: CX1506)
l豬肉中五種磺胺藥物的檢測(Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5)
l水產品、進口肉中土霉素、四環素、金黴素含量檢測方法(Cleanert PS, P/N: PS2003)
l蜂蜜中四環素檢測(Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N:PE5006,CH5003)
l水產品中氯黴素殘留量的測定氣相色譜法(Cleanert C18,P/N:180006)
l硝基呋喃類代謝物殘留量的LC/MS測定方法(Cleanert PEP,P/N:PE0603)
l蜂蜜中19種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法液相色譜-質譜/質譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l動物性食品中糖皮質激素類藥物多殘留檢測液相色譜—質譜法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)
l動物源食品中玉米赤霉醇類藥物殘留檢測液相色譜—質譜法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)
l氘代同位素內標氣相色譜-質譜法測定魚貝類肌肉中β-雌二醇殘留(Cleanert C18,P/N:185003)
2.農藥殘留應用方法
l茶葉中519種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜—質譜法及茶葉中448種農藥機相關化學品殘留量的測定液相色譜串聯質譜法(Clenert TPT,P/N:TT200010)
l桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中的484種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜—質譜法及桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中413種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜—串聯質譜法(Cleanert TPH,P/N:TH200010)
l蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定高效液相色譜法(Cleanert SCX,P/N:SC5006)
l蔬菜中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類等農藥多殘留檢測方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)
l蔬菜水果中446種農藥多殘留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010)
3.食品添加劑檢測方法
l雞蛋中三聚氰胺的檢測(Cleanert PCX, P/N: CX0603)
l食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法(Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N)
l水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定高效液相色譜-串聯質譜法(Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603)
4.環境檢測應用
l水中酚類檢測(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的多環芳烴固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中硝基苯的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的滅草松的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的2,4-D的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中氯酚的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l高效液相色譜質譜法測定土壤中10種磺醯脲類除草劑多殘留(Cleanert HXN, P/N: HX1003)
5.藥物代謝檢測方法
l血漿中油酸及其代謝物LC-MS分析中的應用(Cleanert PAX, P/N: AX0603)
l血漿中偽麻黃鹼的LC-MS快速分析(Cleanert PCX, P/N: CX0603)
l人體血清中的吳茱萸鹼,吳茱萸次鹼的SPE凈化及檢測(Cleanert C18, P/N: 182003)
l固相萃取法測定血清中的藥物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
lHPLC法測定人血漿中舒必利濃度及其人體葯動學和相對生物利用度研究(Cleanert C18,P/N:181001)
l高效液相色譜法測定血清中異環磷醯胺方法的改進(Cleanert C18,P/N:181001)
l高效液相色譜-串聯質譜法測定動物尿液中8種利尿劑殘留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l牛血清中對乙氨基酚的提取凈化方法(Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)
6.MAS方法在農殘和獸葯殘留中的應用
lMAS-HPLC法測定魚肉、牛奶和雞蛋中的三聚氰胺(Cleanert PAX,P/N:AX0100)
lMAS方法測新生牛血清中的雷尼替丁(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)
lMAS法、直接蛋白沉澱與SPE柱凈化法去除血清蛋白效果比較(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)
l農藥多殘留同時檢測QuEChERS快速分析方法的改進和應用(Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010)
lQuEChERS-高效液相色譜法同時檢測動物組織中的克球酚、地克珠利和磺胺類藥物殘留量(Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N)
7.真菌毒素檢測方法
l固相萃取法檢測花生中黃曲霉素B1.B2,G1,G1(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
l離子交換固相萃取一HPLC檢測糧食赭麴黴毒素A研究(Cleanert PAX,P/N:AX2006)
l嘔吐毒素固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
8.紡織品中禁用偶氮染料的測定
l紡織品中禁用偶氮染料的測定(Cleanert Celite,P/N:GB/T17592-2006)
9.環境、食品及化工產品中雜質離子及有機物的去除
l食品中亞硝酸鹽的測定(Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na)
油田水樣品前處理方法(Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP)

5簡要過程

1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;
2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
3.用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。

6優點

● 防交叉污染、防霧化真空槽設計
● 可配大容量採樣器、快速濃縮乾燥裝置,批處理樣品
● SPE小柱質量穩定,樣品回收率高,精密度好
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。「保留」是一種存在於吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。「洗脫」是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
容量和選擇性
吸附劑的容量是在最優條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化範圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數的作用:分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。

7基本原理

固相萃取(SPE) 技術基於液-固相色譜理論,採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑衝去雜質,然後用少量良溶劑洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
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