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又稱滴定分析。是一種重要的定量分析方法,此法將一種已知濃度的試劑溶液滴加到被測物質的試液中,根據完成化學反應所消耗的試劑量來確定被測物質的量。容量分析所用的儀器簡單,還具有方便、迅速、準確(可準確至0.1%)的優點,特別適用於常量組分測定和大批樣品的例行分析。

1簡史

容量分析是古老的分析方法,1729年法國C.J.日夫魯瓦最早使用容量分析,用純碳酸鉀測定乙酸的濃度,他將乙酸逐滴加到一定量的碳酸鉀溶液中,直到不再發生氣泡為止。到了19世紀,由於成功地合成了各類指示劑,容量分析得到廣泛的應用。

2滴定反應

能用於容量分析的化學反應必須符合一定條件,其中最重要的是反應物間有確定的化學計量關係,以氫氧化鈉滴定乙酸(AcOH,Ac為乙醯)為例;
AcOH+OH-─→AcO-+H2O
AcOH與NaOH按1:1的摩爾比反應,這就是反應的化學計量關係,它是計算的依據。當加入的NaOH與被測的AcOH的摩爾比正好是1:1的這一點稱為化學計量點,也稱等當點,滴定應當到此結束。但這時往往沒有可被覺察的外部特徵,於是,常常需要加入一種指示劑,它能在等當點附近發生顏色變化,以指示滴定終了,這一點稱為滴定終點。因此,作容量分析時就必須要有適當的方法確定終點。為使測定準確,化學反應應該進行得比較完全。另外,化學反應的速率還必須足夠快,否則就失去迅速的特點。

3主要分類

酸鹼滴定法  例如用氫氧化鈉滴定乙酸以測定食醋的濃度(見酸鹼滴定法):
AcOH+OH-─→AcO-+H2O
絡合滴定法  例如用乙二胺四乙酸的二鈉鹽Na2H2Y(Y為乙二胺四乙酸根)為絡合劑滴定 Ca2+和Mg2+(見絡合滴定法),以測定水的硬度:
Ca2++H2Y2-─→CaY2-+2H+
氧化還原滴定法  例如用重鉻酸鉀K2Cr2O7滴定Fe2+(見氧化還原滴定法),以測定鐵礦中的鐵含量:
沉澱滴定法  例如用硝酸銀 AgNO3滴定Cl-(見沉澱滴定法),以測定針劑中NaCl的含量:

4非水滴定

對於不溶於水或在水溶液中反應進行得不完全的物質,在有機溶劑(如冰醋酸、乙醇)中常能夠準確滴定(見非水滴定)。
以上都是目視滴定,即利用肉眼觀察指示劑在等當點附近的顏色變化以確定終點。如果溶液有顏色或渾濁,或者滴定反應的完全度不高,就要用儀器來檢測終點,即用儀器測定滴定過程中體系物理性質的變化來確定終點。例如測定電位、電導、光度的電位滴定(見電位分析法)、電導滴定(見電導分析法)、光度滴定。這些方法的優點是易於實現滴定自動化。

5滴定方式

置換滴定
置換滴定法是先加入適當的試劑與待測組分定量反應,生成另一種可滴定的物質,再利用標準溶液滴定反應產物,然後由滴定劑的消耗量,反應生成的物質與待測組分等物質的量的關係計算出待測組分的含量。
這種滴定方式主要用於因滴定反應沒有定量關係或伴有副反應而無法直接滴定的測定。例如,用K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液的濃度時,就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中與過量的KI作用,析出相當量的I2,以澱粉為指示劑,用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,進而求得Na2S2O3溶液的濃度。
間接滴定
Ca2+在溶液中沒有價態變化,不能用氧化還原滴定法直接滴定,如果經以下處理,就可以間接滴定:將Ca2+沉澱為CaC2O4:
沉澱洗滌后溶於鹽酸,生成H2C2O4,用高錳酸鉀滴定。
置換滴定、返滴定、間接滴定的應用大大地擴大了容量分析的應用範圍。
進行容量分析時,必須有標準溶液和容量儀器,如果試樣中還含有別的能與試劑發生反應的物質,必須在滴定前除去(見隱蔽和解蔽)。

6測定結果的計算

根據滴定中所用標準溶液的濃度和體積就可計算測定結果。以重鉻酸鉀法測定鐵礦中的鐵含量為例:試樣為W克,K2Cr2O7溶液的濃度為Μ,消耗的K2Cr2O7溶液的體積為V毫升,根據Fe2+與Cr2O崻 按6:1摩爾比反應,則鐵的含量為:
式中A為鐵的原子量。

7圖書一

內容簡介
本書是根據相關行業各企業產品檢驗工作崗位的要求,結合相關專業較低年級學生的特點編寫的,所選用的分析試樣儘可能結合實際,以達到學以致用的目的。本書共包括6個項目和15個工作任務,主要內容包括容量儀器的校準、食醋酸度分析、混合鹼分析、復方氫氧化鋁片含量分析、維生素C片含量分析和可溶性硫酸鹽中硫含量的分析等。所選擇的分析方案或來自國家標準,或來自行業標準,或來自企業實驗室的例行分析方法,讓學生在校學習期間就能貼近企業生產、檢驗實際,以便將來能較快地適應工作崗位的需要。本書中應知應會所包含的容量分析的基本知識和基本操作方法、誤差分析計算方法、各類滴定原理等都儘可能融入工作任務中。本書還特別設計了項目拓展,從知識、技能等方面拓寬學生的科學思路,以適應工作的種種變化。另外,本書還附有常用的檢驗數據,方便工作過程中查閱。
本書可作為應用生物技術、化工、藥物製劑以及相關專業全日制學生和培訓機構學生的教材。希望讀者能通過本書的學習,為日後的檢驗工作打下堅實的基礎。

圖書目錄

目    錄
前言
容量分析工作要求
容量分析常用儀器清單
計量說明
項目一  容量儀器的校準 1
任務一  稱量指定樣品 1
任務二  準備容量儀器 6
任務三  校準容量儀器 16
項目二  食醋酸度分析 32
任務一  NaOH溶液的配製和標定 33
任務二  食醋酸度的測定 37
項目三  混合鹼分析 49
任務一  HCl溶液的配製和標定 49
任務二  混合鹼的測定 53
考考看 70
任務一  NaOH(0.1 mol/L)溶液的配製和標定 70
任務二  HCl溶液(0.1 mol/L)的配製和標定 71
項目四  復方氫氧化鋁片含量分析 73
任務一  EDTA溶液的配製和標定 74
任務二  復方氫氧化鋁片中鎂的測定 79
任務三  鋅溶液的配製和標定 83
任務四  復方氫氧化鋁片中鋁的測定 85
項目五  維生素C片含量分析 99
任務一  硫代硫酸鈉溶液的配製和標定 99
任務二  碘溶液的配製和標定 105
任務三  維生素C含量的測定 108
項目六  可溶性硫酸鹽中硫的含量分析 119
任務  硫酸鈉中硫含量的測定 119
附錄 136
附錄A  國際相對原子質量表 136
附錄B  常用酸鹼的相對密度和濃度 137
附錄C  弱酸和弱鹼的解離常數 137
附錄D  常見化合物的摩爾質量 142
附錄E  常用緩衝溶液的配製 144
附錄F  常用乾燥劑 149
參考文獻 150
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