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掃描電鏡(SEM),全稱掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)。是一種利用電子束掃描樣品表面從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。它能產生樣品表面的高解析度圖像,且圖像呈三維,掃描電子顯微鏡能被用來鑒定樣品的表面結構。它由三大部分組成:真空系統,電子束系統以及成像系統。

1 掃描電鏡 -簡介

    掃描電鏡全稱為掃描電子顯微鏡,是自上世紀60年代作為商用電鏡面世以來迅速發展起來的一種新型的電子光學儀器。由於它具有制樣簡單、放大倍數可調範圍寬、圖像的解析度高、景深大等特點,故被廣泛地應用於化學、生物、醫學、冶金、材料、半導體製造、微電路檢查等各個研究領域和工業部門。

蔡司電鏡EVO 18蔡司電鏡EVO 18

      掃描電鏡的製造是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵X射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時,也可產生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講,利用電子和物質的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息,如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產生的機理,採用不同的信息檢測器,使選擇檢測得以實現。如對二次電子、背散射電子的採集,可得到有關物質微觀形貌的信息;對X射線的採集,可得到物質化學成分的信息。正因如此,根據不同需求,可製造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

    掃描電鏡在追求高解析度、高圖像質量發展的同時,也向複合型發展,即成為把掃描、透射及微區成分分析、電子背散射衍射等結合為一體的複合型電鏡,實現了表面形貌、微區成分和晶體結構等多信息同位分析。近幾年隨著計算機、信息數字化技術的發展和在掃描電鏡上的應用,使得掃描電鏡的各種性能發生了新的飛躍,操作更加快捷,使用更加方便,是科學研究及至工業生產等許多領域應用最為廣泛的顯微分析儀器之一。

2 掃描電鏡 -基本結構

掃描電鏡主要有真空系統,電子束系統以及成像系統。

1、真空系統真空系統主要包括真空泵和真空柱兩部分。

真空柱是一個密封的柱形容器。
    真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類,機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的掃描電鏡的真空要求,但對於裝置了場致發射槍或六硼化鑭槍的掃描電鏡,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統和電子束系統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用於放置樣品。之所以要用真空,主要基於以下兩點原因:電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用掃描電鏡時需要用真空以外,平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
為了增大電子的平均自由程,從而使得用於成象的電子更多。

2、電子束系統    電子束系統由電子槍和電磁透鏡兩部分組成,主要用於產生一束能量分佈極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。

電子槍:用於產生電子,主要有兩大類,共三種。一類是利用場致發射效應產生電子,稱為場致發射電子槍。這種電子槍極其昂貴,在十萬美元以上,且需要小於10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命,且不需要電磁透鏡系統。另一類則是利用熱發射效應產生電子,有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30~100小時之間,價格便宜,但成象不如其他兩種明亮,常作為廉價或標準掃描電鏡配置。六硼化鑭槍壽命介於場致發射電子槍與鎢槍之間,為200~1000小時,價格約為鎢槍的十倍,圖像比鎢槍明亮5~10倍,需要略高於鎢槍的真空,一般在10-7torr以上;但比鎢槍容易產生過度飽和和熱激發問題。

電磁透鏡:熱發射電子需要電磁透鏡來成束,所以在用熱發射電子槍的掃描電鏡上,電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組:

匯聚透鏡:顧名思義,匯聚透鏡用匯聚電子束,裝配在真空柱中,位於電子槍之下。通常不止一個,並有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用於匯聚電子束,與成象會焦無關。

物鏡:物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡,它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。

3、成像系統    電子經過一系列電磁透鏡成束后,打到樣品上與樣品相互作用,會產生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用於成象,但習慣上,仍然將X射線分析系統劃分到成象系統中。

    有些探測器造價昂貴,比如Robinsons式背散射電子探測器,這時,可以使用次級電子探測器代替,但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。

3 掃描電鏡 -工作原理

    右圖是掃描電鏡的原理示意圖。由最上邊電子槍發射出來的電子束,經柵極聚焦后,在加速電壓作用下,經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統,電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由於高能電子束與樣品物質的交互作用,結果產生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收,經放大後送到顯像管的柵極上,調製顯像管的亮度。由於經過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的亮度一一對應,也就是說,電子束打到樣品上一點時,在顯像管熒光屏上就出現一個亮點。掃描電鏡就是這樣採用逐點成像的方法,把樣品表面不同的特徵,按順序,成比例地轉換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特徵圖像。

4 掃描電鏡 -性能參數

放大倍數

   掃描電鏡的放大倍數M定義為:在顯像管中電子束在熒光屏上最大掃描距離和在鏡筒中電子束針在試樣上最大掃描距離的比值 M=l/L式中l指熒光屏長度;L是指電子束在試樣上掃過的長度。這個比值是通過調節掃描線圈上的電流來改變的。

景深

   掃描電鏡的景深比較大,成像富有立體感,所以它特別適用於粗糙樣品表面的觀察和分析。

解析度

   分辨本領是掃描電鏡的主要性能指標之一。在理想情況下,二次電子像解析度等於電子束斑直徑。

場深

   在SEM中,位於焦平面上下的一小層區域內的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深,通常為幾納米厚,所以,SEM可以用於納米級樣品的三維成像。

作用體積

掃描電鏡成像效果——紅細胞掃描電鏡圖

    電子束不僅僅與樣品表層原子發生作用,它實際上與一定厚度範圍內的樣品原子發生作用,所以存在一個作用「體積」。

作用體積的厚度因信號的不同而不同:

歐革電子:0.5~2納米。

次級電子:5λ,對於導體,λ=1納米;對於絕緣體,λ=10納米。

背散射電子:10倍於次級電子。

特徵X射線:微米級。

X射線連續譜:略大於特徵X射線,也在微米級。

5 掃描電鏡 -樣品處理

     在進行掃描電鏡觀察前,要對樣品作相應的處理。掃描電鏡樣品製備的主要要求是:儘可能使樣品的表面結構保存好,沒有變形和污染,樣品乾燥並且有良好導電性能。

樣品的初步處理

(一) 取材

      掃描電鏡來說,樣品可以稍大些,面積可達8mm×8mm,厚度可達5mm。對於易捲曲的樣品如血管、胃腸道粘膜等,可固定在濾紙或卡片紙上,以充分暴露待觀察的組織表面。

(二) 樣品的清洗

      用掃描電鏡觀察的部位常常是樣品的表面,即組織的遊離面。由於樣品取自活體組織,其表面常有血液、組織液或粘液附著,這會遮蓋樣品的表面結構,影響觀察。因此,在樣品固定之前,要將這些附著物清洗乾淨。

(三) 固定

     固定所用的試劑和透射電鏡樣品製備相同,常用戊二醛及鋨酸雙固定。由於樣品體積較大,固定時間應適當延長。也可用快速冷凍固定。

(四) 脫水

     樣品經漂洗後用逐級增高濃度的酒精或丙酮脫水,然後進入中間液,一般用醋酸異戊酯作中間液。

樣品的乾燥

     掃描電鏡觀察樣品要求在高真空中進行。無論是水或脫水溶液,在高真空中都會產生劇烈地汽化,不僅影響真空度、污染樣品,還會破壞樣品的微細結構。因此,樣品在用電鏡觀察之前必須進行乾燥。乾燥的方法有以下幾種:

(一) 空氣乾燥法

     空氣乾燥法又稱自然乾燥法,就是將經過脫水的樣品,讓其暴露在空氣中使脫水劑逐漸揮發乾燥。這種方法的最大優點是簡便易行和節省時間;它的主要缺點是在乾燥過程中,組織會由於脫水劑揮發時表面張力的作用而產生收縮變形。因此,該方法一般只適用於表面較為堅硬的樣品。

(二) 臨界點乾燥法

     臨界點乾燥法是利用物質在臨界狀態時,其表面張力等於零的特性,使樣品的液體完全汽化,並以氣體方式排掉,來達到完全乾燥的目的。這樣就可以避免表面張力的影響,較好地保存樣品的微細結構。此法操作較為方便,所用的時間也不算長,一般約2~3小時即可完成,所以是最為常用的乾燥方法。

(三) 冷凍乾燥法

     冷凍乾燥法是將經過冷凍的樣品置於高真空中,通過升華除去樣品中的水分或脫水劑的過程。冷凍乾燥的基礎是冰從樣品中升華,即水分從固態直接轉化為氣態,不經過中間的液態,不存在氣相和液相之間的表面張力對樣品的作用,從而減輕在乾燥過程中對樣品的損傷。

樣品的導電處理

     生物樣品經過脫水、乾燥處理后,其表面不帶電,導電性能也差。用掃描電鏡觀察時,當入射電子束打到樣品上,會在樣品表面產生電荷的積累,形成充電和放電效應,影響對圖象的觀察和拍照記錄。因此在觀察之前要進行導電處理,使樣品表面導電。常用的導電方法有以下幾種:

(一) 金屬鍍膜法

     金屬鍍膜法是採用特殊裝置將電阻率小的金屬,如金、鉑、鈀等蒸發后覆蓋在樣品表面的方法。樣品鍍以金屬膜后,不僅可以防止充電、放電效應,還可以減少電子束對樣品的損傷作用,增加二次電子的產生率,獲得良好的圖象。

(二) 組織導電法

      用金屬鍍膜法使樣品表面導電,需要特殊的設備,操作比較複雜,同時對樣品有一定程度的損傷。為了克服這些不足,有人採用組織導電法(又稱導電染色法),即利用某些金屬 溶液對生物樣品中的蛋白質?脂類和醣類等成分的結合作用,使樣品表面離子化或產生導電性能好的金屬鹽類化合物,從而提高樣品耐受電子束轟擊的能力和導電率。

6 掃描電鏡 -主要應用

掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器.它可以進行如下基本分析:

①觀察納米材料,所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm範圍內,在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶體、非晶態不同的、獨特的物理化學性質。納米材料有著廣闊的發展前景,將成為未來材料研究的重點方向。掃描電鏡的一個重要特點就是具有很高的解析度。現已廣泛用於觀察納米材料。

②進口材料斷口的分析:掃描電鏡的另一個重要特點是景深大,圖象富立體感。掃描電鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍,比光學顯微鏡大幾百倍。由於圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態,能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息,這個特點對使用者很有價值。掃描電鏡所顯示餓斷口形貌從深層次,高景深的角度呈現材料斷裂的本質,在教學、科研和生產中,有不可替代的作用,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析已經工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。

③直接觀察大試樣的原始表面,它能夠直接觀察直徑100mm,高50mm,或更大尺寸的試樣,對試樣的形狀沒有任何限制,粗糙表面也能觀察,這便免除了製備樣品的麻煩,而且能真實觀察試樣本身物質成分不同的襯度(背反射電子象)。

④觀察厚試樣,其在觀察厚試樣時,能得到高的解析度和最真實的形貌。掃描電子顯微的解析度介於光學顯微鏡和透射電子顯微鏡之間,但在對厚塊試樣的觀察進行比較時,因為在透射電子顯微鏡中還要採用復膜方法,而復膜的解析度通常只能達到10nm,且觀察的不是試樣本身。因此,用掃描電鏡觀察厚塊試樣更有利,更能得到真實的試樣表面資料。

⑤觀察試樣的各個區域的細節。試樣在樣品室中可動的範圍非常大,其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm,故實際上只許可試樣在兩度空間內運動,但在掃描電鏡中則不同。由於工作距離大(可大於20mm)。焦深大(比透射電子顯微鏡大10倍)。樣品室的空間也大。因此,可以讓試樣在三度空間內有6個自由度運動(即三度空間平移、三度空間旋轉)。且可動範圍大,這對觀察不規則形狀試樣的各個區域帶來極大的方便。

⑥在大視場、低放大倍數下觀察樣品,用掃描電鏡觀察試樣的視場大。在掃描電鏡中,能同時觀察試樣的視場範圍F由下式來確定:F=L/M式中 F——視場範圍;M——觀察時的放大倍數;L——顯象管的熒光屏尺寸。若掃描電鏡採用30cm(12英寸)的顯象管,放大倍數15倍時,其視場範圍可達20mm,大視場、低倍數觀察樣品的形貌對有些領域是很必要的,如刑事偵察和考古。

⑦進行從高倍到低倍的連續觀察,放大倍數的可變範圍很寬,且不用經常對焦。掃描電鏡的放大倍數範圍很寬(從5到20萬倍連續可調),且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續觀察,不用重新聚焦,這對進行事故分析特別方便。

⑧觀察生物試樣。因電子照射而發生試樣的損傷和污染程度很小。同其他方式的電子顯微鏡比較,因為觀察時所用的電子探針電流小(一般約為10-10 -10-12A)電子探針的束斑尺寸小(通常是5nm到幾十納米),電子探針的能量也比較小(加速電壓可以小到2kV)。而且不是固定一點照射試樣,而是以光柵狀掃描方式照射試樣。因此,由於電子照射面發生試樣的損傷和污染程度很小,這一點對觀察一些生物試樣特別重要。

⑨進行動態觀察。在掃描電鏡中,成象的信息主要是電子信息,根據近代的電子工業技術水平,即使高速變化的電子信息,也能毫不困難的及時接收、處理和儲存,故可進行一些動態過程的觀察,如果在樣品室內裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以通過電視裝置,觀察相變、斷烈等動態的變化過程。

⑩從試樣表面形貌獲得多方面資料,在掃描電鏡中,不僅可以利用入射電子和試樣相互作用產生各種信息來成象,而且可以通過信號處理方法,獲得多種圖象的特殊顯示方法,還可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。因為掃描電子象不是同時記錄的,它是分解為近百萬個逐次依此記錄構成的。因而使得掃描電鏡除了觀察表面形貌外還能進行成分和元素的分析,以及通過電子通道花樣進行結晶學分析,選區尺寸可以從10μm到3μm。

由於掃描電鏡具有上述特點和功能,所以越來越受到科研人員的重視,用途日益廣泛。現在掃描電鏡已廣泛用於材料科學(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學、醫學、半導體材料與器件、地質勘探、病蟲害的防治、災害(火災、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業生產中的產品質量鑒定及生產工藝控制等。

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