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木犀草苷是一種藥物成分,中草藥中金銀花中含量較多。木犀草苷有較強的呼吸道殺菌作用,它是新疆特有藥材青蘭中治療氣管炎的主要有效成分。能降低膽固醇在動脈粥樣硬化中的作用,增強毛細血管的舒張作用。

1 木犀草苷 -概述

木犀草苷Luteoloside, ;Luteolin-7-O-glucoside ;Cynaroside;

木犀草苷.


2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5-hydroxy-4-oxo-4H-chromen-7-yl beta-D-glucopyranoside
CAS No.:5373-11-5
純度98%以上,檢測方法HPLC。
別名:木犀草素-7-O-葡萄糖苷(Luteolin-7-O-glucoside);青蘭苷(Cynaroside)
金銀花為常用中藥,來源於忍冬科植物忍冬 (Lonicerajaponica Thunb.)的乾燥花蕾或帶初開的 花,具有清熱解毒、散風消腫的功能。中國藥典 2000年版一部該品種項下測定綠原酸的含量,2005 年版新增了高效液相色譜法測定有效成分木犀草苷 的含量,而文獻報道測定木犀草苷的方法¨ 也主 要是高效液相色譜法,採用c。 柱,流動相分別為乙 腈~0.5%醋酸溶液、乙腈一0.04% 磷酸溶液、乙腈 一0,5% 磷酸溶液梯度洗脫;甲醇一乙腈一0.4% 磷 酸溶液等度洗脫。在樣品檢驗中發現,使用c。 柱測 定時樣品色譜圖中木犀草苷色譜峰的前後均有小峰 干擾。調整流動相比例亦無法使三者的分離度達到 1.5,不符合藥典要求,很難對金銀花中所含的木犀 草苷進行準確定量。本文採用C 柱,以0.4% 磷酸 溶液一四氫呋喃一甲醇(79:1 1:10)為流動相,較好地對金銀花中木犀草苷進行分離測定。

2 木犀草苷 -分子式:

C21H20O11 ;
分子量:448.3769

3 木犀草苷 -性狀:

黃色粉末;微溶於水、甲醇、乙醇,可溶於熱水、熱甲醇及乙醇,不溶於氯仿、乙醚、苯、石油醚等極性小的溶劑。
熔點:254-256℃。
紫外最大吸收: 255,350(nm)。

4 木犀草苷 -儀器與試藥

 日本島津LC一2010高效液相色譜儀,Phenome— flex Luna C8(250 mm×4.6 mm,5 Ixm),紫外光譜測 定用島津2550型單光束紫外分光光度儀。
 木犀草苷對照品(中國藥品生物製品檢定所, 供含量測定用,批號:117720—200501)。
 金銀花藥材為市場抽驗樣品(批號:070901, 0700902,070801, 20070818, 070701, 20070401, 070711)。水為去離子水,乙腈、四氫呋喃為色譜 純,磷酸為分析純。 
 

5 木犀草苷 -溶液製備

 2.1 對照品溶液 精密稱取木犀草苷對照品 21.37 mg,置50 mL棕色量瓶中,加70% 乙醇製成 427.4 Ixg·mL 對照品儲備液。取木犀草苷對照品儲備液2 mL於25 mL量瓶中,加70% 乙醇稀釋 至刻度,再取稀釋溶液3 mL於10 mL量瓶中,加 70% 乙醇稀釋至刻度,製成10.26 lxg·mL 的對照 品溶液。
 2.2 供試品溶液取本品粉末(過4號篩)1 g,精 密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人70% 乙醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)1 h,放冷至室溫,再稱定重量,用70% 乙醇補 足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

6 木犀草苷 -色譜條件

 色譜柱:用辛基硅烷鍵合硅膠柱Phenomenex Luna—C8(250 mill×4.6 mm,5 lxm);流動卡目:0.4% 磷酸溶液一四氫呋喃一甲醇(79:11:10);流速:1 mL·min~;檢測波長為350 nm;柱溫:30 cC;進樣 量:10 lxL。在本色譜條件下,理論板數以木犀草昔 峰計不低於7000。

7 木犀草苷 -專屬性考察

 精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10 L, 注人液相色譜儀,記錄色譜圖,見圖1。結果樣品色 譜圖中木犀草苷峰與前後峰的分離度分別為2.89 和1.99,符合高效液相色譜定量分析的要求。理論 塔板數以木犀草苷計為9000以上。

8 木犀草苷 -線性關係考察

 取濃度為427.4 lxg·mL一的對照品儲備液適 量,加70% 乙醇配製得170.96,85.48,34.192, 17.096,10.2576,8.568,3.4272,1.7138,0.8568 lxg ·mL一的系列對照品溶液,搖勻,分別進樣10 L。 以進樣量 ( )為橫坐標,峰面積積分值y為縱坐標,繪製標準曲線,求得回歸方程為:
 Y :2.465×10 X +2.332×10 r=0.9999
 表明木犀草苷進樣量在0.86—427.4 lxg的範圍內 線性良好。

9 木犀草苷 -精密度試驗

 精密吸取對照品溶液(10.26 lxg·mL )10 L,按上述色譜條件,連續進樣6次,測得平均峰面 積為934176,RSD為0.71%。結果表明儀器分析的 重複性良好。

10 木犀草苷 -供試品溶液的穩定性

 精密吸取供試品溶液(批號20070401)10 lxL, 分別於0,3,6,9,12,15,18,24 h進樣測定,測得樣 品中木犀草苷的平均峰面積(n:8)為326649,RSD 為1.2% 。結果表明,供試品溶液在24 h內穩定。

11 木犀草苷 -重複性試驗

 取同一批次(批號20070401)的供試品約0.5, 1,1.5 g,精密稱定,按「2.1.2」項下方法製備供試品 溶液,進行含量測定。木犀草苷含量的平均值為 0.057% ,RSD為1.4% 。結果表明此法重複性良 好。 

12 木犀草苷 -回收率試驗

 取同一批已知含量(批號20070401)的樣品(過 4號篩)0.5 g,共9份,每3份為一組,每組分別精密 加人對照品溶液(427.4 lxg·mL )1.6,2.2,2.8 mL。按「2.1.2」項下方法製備所需溶液,在上述色 譜條件下進行含量測定,計算回收率(n=3)。結果 木犀草苷低、中、高3種濃度的回收率分別為 98.50% ,99.37% ,102.76% ;RSD分別為0.69% , 0.16% 。0.15% 。

13 木犀草苷 -樣品測定

 取不同產地的7批樣品各2份,按「2.1.2」項下 方法製備供試品溶液,按上述色譜條件每份溶液分別 進樣2次,進行測定,按外標法計算,結果見表1。

14 木犀草苷 -討論

 採用C 柱,對流動相進行選擇:首先採用中國 藥典金銀花項下流動相系統(乙腈一0.5% 醋酸溶 液),但效果不理想;採用文獻報道 的流動相系 統:乙腈一0.04%磷酸溶液、乙腈一0.5%磷酸溶液、 甲醇一乙腈一0.4%磷酸溶液、0.4%磷酸溶液~四 氫呋喃一甲醇,結果目標檢測峰木犀草苷與前後峰 的分離度均小於1.5,不符合藥典規定。在流動相 系統改變未能達到目的的情況下,實驗中純化供試 品溶液,以期減小其他雜質對目標檢測峰的影響:樣 品用70% 乙醇超聲提取后蒸干、水溶,分別用乙酸 乙酯、水飽和的正丁醇提取、通過聚醯胺柱洗脫、通 過D101大孔樹脂柱洗脫的方法進行純化,結果未 能得到有效改善,液相色譜圖中目標檢測峰的分離 度仍然達不到1.5。
 進一步對色譜柱進行篩選,分別採用C 柱 (Agilent SB—Cl8;Phenomenex ODS一3;依利特Kro— masil Cl8)、辛基硅烷鍵合硅膠柱(Phenomenex Luna — C8;Agilent SB—C8)、苯基柱(Agilent SB—Pheny1) 對供試品溶液(按中國藥典方法製備)作色譜分離 (採用中國藥典金銀花項下流動相系統),結果以C 柱的分離效果較好,目標檢測峰的分離度基本達到 1.5;再對流動相系統及供試品溶液製備方法進行優 化,最終確定了採用本文的流動相系統及溶液製備 方法效果最佳。
 存在問題:由於目標峰附近的小峰可能與目標 峰化合物結構相似,按照2005年版中國藥典規定的方法無法使目標峰呈單峰狀態分離,要麼與前面小 峰相連,要麼與後面小峰相連,以致不能準確定量, 實驗中反覆篩選,最終選擇出能使目標峰與前後小 峰完全分離的條件,即文中敘述條件,存在的缺陷是 保留時間較長,達47.7 rain,這將在我們今後的工作 中進一步研究、改善。
  

15 木犀草苷 -常見用途

1、呼吸系統作用: 木犀草苷有較強的呼吸道殺菌作用,它是新疆特有藥材青蘭中治療氣管炎的主要有效成分。
2、心血管作用: 降低膽固醇在動脈粥樣硬化中的作用,增強毛細血管的舒張作用。
3、中樞系統作用: 在實驗中發現,木犀草苷可以緩解苯
金銀花是中國傳統中藥材,它的作用廣泛,有較強的殺菌消炎,解熱鎮痛的功效。金銀花屬於忍冬科,按2005版中國藥典規定,金銀花中的標誌性成分是綠原酸和木犀草苷,而是否含有木犀草苷是區別正品金銀花和同科的山銀花、忍冬藤的主要化學指標,也是正品金銀花與山銀花等同科植物在療效上的差異的主要原因。

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