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核磁共振波譜

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  學科:岩礦分析與鑒定
  詞目:核磁共振波譜
  英文:nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)
  釋文:簡稱為核磁共振譜。是研究物質結構的有力分析手段。其原理主要是:在強磁場中,某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性,被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當頻率的電磁輻射,可在所產生的磁誘導能級之間發生躍遷。在磁場中,這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態向高能態躍遷的兩個能級差的能量,會產生共振譜,可用於測定分子中某些原子的數目、類型和相對位置。在有機地球化學中,可應用於劃分有機質(或乾酪根)類型,確定有機質成熟度,研究相對生烴潛力等。

1 核磁共振波譜 -製備須知

  1.如果用核磁共振確定樣品的化學結構時, 樣品應該越純越好( 一般應>95%), 包括固體樣品中原有的溶劑也應除掉。
  2.樣品需要均勻地溶解於整個溶液、無懸浮顆粒( 最好用過濾或離心的方法去除懸浮的固體顆粒),保證溶液中不能含有Fe 、Cu等順磁性粒子,否則會影響勻場和譜圖質量。
  3.一般的有機物須提供樣品量:1H 譜>5mg,13C譜> 15mg,聚合物量需適當增加。
  4.開放實驗樣品需自備樣品管,要求管內外壁乾淨,管壁無划痕破損(嚴禁樣品管在儀器探頭內發生斷裂,一旦斷裂將造成重大儀器故障)。不規範的核磁管包括:(1)外徑過粗或過細;(2)管壁有刮痕或有裂縫;(3)核磁管彎曲變形及上下粗細不均勻;(4)帽子有裂縫或與核磁管不吻合;(5)經超聲波清洗或多次使用已出現磨損。
  5.目前核磁測試中大多只能測液體樣品,因而要求樣品在氘代試劑中有良好的溶解性。常用的氘代溶劑有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶劑,如二甲基亞碸(DMSO )、吡啶等, 具有較強的吸水性, 配成樣品溶液后, 應保持乾燥或盡量與空氣中的水分隔絕。

2 核磁共振波譜 -核磁管清洗方法

  1、 將廢液倒出
  將核磁管帽輕輕拔掉(不要用力旋轉,以免將管口扭裂開),將取下的核磁管帽放入乾淨燒杯中,用酒精浸泡兩到三次,浸泡過程中可適當的攪拌燒杯中的液體,使清洗效果更好。 將核磁管中的液體倒入廢液瓶中(如若樣品需要回收請自行處理),並將核磁管倒放在大燒杯中(若多個樣品之間差異較大,建議將盛裝有色和無色樣品的核磁管傾倒廢液後分開放置,以免交叉污染)。
  2、用氯仿清洗第一遍
  用滴管在核磁管中滴入適量氯仿(一般氯仿體積為核磁管容量的四分之一即可),然後將一 帶小鉤子的長鐵絲上纏上適量脫脂棉(若所纏的脫脂棉太粗則容易將核磁管弄碎)插入核磁管內,上下或按一個方向旋轉擦拭核磁管內壁,至管內無明顯的樣品殘留物,擦拭完后將洗液倒入廢液瓶,管子倒放在燒杯中,第一遍清洗即完成。
  3、用酒精清洗第二遍
  將清洗液氯仿換成酒精重複第 2 步操作,注意管口處不易清洗乾淨,清洗時要格外注意。
  4、用丙酮清洗第三遍
  最後一次一定要採用丙酮清洗,重複第2步操作,最後一次清洗核磁管時,一定要每根核磁管換一次脫脂棉,以免交叉污染。
  5、清洗核磁管外壁
  將適量酒精滴在大片脫脂棉上擦拭管外壁,特別注意管口部位。為了不讓酒精流入管中,最好將管口朝下擦拭,且擦拭完管壁后,先將管子倒放在大燒杯中放置一定時間,以便管內的殘液流出。然後再將管子正放一到兩天即可。
  6、清洗核磁管帽
  將浸泡管帽的酒精倒入廢液瓶中,將一片脫脂棉鋪在桌上,將浸泡后的管帽倒在脫脂棉上,然後將棉花纏在鐵絲上,旋轉擦拭管帽內部。將擦拭乾凈的管帽放置在乾淨的鋪有脫脂棉的表面皿里兩到三天後即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡,用脫脂棉蘸少量酒精擦,再用干脫脂棉擦,晾乾即可。
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