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標準氣體(Standardgases)引氣體工業名詞,標準氣體屬於標準物質。標準物質是高度均勻的,良好穩定和量值準確的測定標準,它們具有復現,保存和傳遞量值的基本作用,在物理,化學,生物與工程測量領域中用於校準測量儀器和測量過程,評價測量方法的準確度和檢測實驗室的檢測能力,確定材料或產品的特性量值,進行量值仲裁等。大型乙烯廠,合成氨廠及其它石化企業,在裝置開車,停車和正常生產過程中需要幾十種純氣和幾百種多組分標準混合氣,用來校準,定標生產過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產品質量的儀器。

1簡介

標準氣還可用於環境監測,有毒的有機物測量,汽車排放氣測試,天然氣BTU測量,液化石油氣校正標準,超臨界流體工藝等。標準氣視氣體組分數區分為二元,三元和多元標準氣體;配氣準度要求以配氣允差和分析允差來表徵;比較通用的有SE2MI配氣允差標準,但各公司均有企業標準。組分的最低濃度為10級,組分數可多達20餘種。配製方法可採用重量法,然後用色譜分析校核,也可按標準傳遞程序進行傳遞。

2分類

標準氣體分二元、三元和多元標準氣體。
常見的標準氣體按用途可分為:氣體報警類標準氣體、電力能源類標準氣體、石油化工類標準氣體、環保監測類標準氣體、醫療衛生類標準氣體、儀器儀錶類標準氣體等。

3作用

1、建立測量的溯源性
2、保證測量結果準確一致
3、進行量值的傳遞
4、促進測量技術和質量監督工作的發展

4用途

1、用於氣體產品質量控制
2、用於儀器儀錶的檢定與校準
3、用於大氣環境污染監測
4、用於醫療衛生及臨床化驗
5、用於建築家居環境監測

5製備方法

滲透法
1、適用範圍
滲透法是適用於製備痕量的活潑氣體。是動態配氣方法。
2、所需設備
配氣設備:滲透管,穩壓閥,穩流系統,流量計,溫度記錄儀錶,閥門,管道,混合罐。
擴散法
1、適用範圍
擴散法適用於製備常溫下是液體的有機氣體
2、所需設備
配氣設備:氣瓶,閥門,流量控制閥,流量計,液體組分,分析儀錶氣瓶,卡具。
飽和法
1、適用範圍
飽和法法適用於易於冷凝的氣體和蒸汽。
2、所需設備
配氣設備:氣瓶,氣瓶減壓閥門,冷凝器,飽和器,恆溫控制器,壓力計,循環風機。
稀釋法
1、適用範圍
稀釋法法法是製備低含量標準氣體的方法之一。
2、所需設備
氣瓶,氣瓶減壓閥門,流量控制器,壓力表,管道。
前言
標準物質是指:「具有足夠均勻並已經很好地確定某一種或多種特性的物質或材料, 用於校準儀器、評價測量方法或確定物質的量值。」標準氣體是氣體標準物質, 由於標準氣體具有一定的有效期, 因此,標準氣體的穩定性是配製和使用過程中的關鍵問題。
眾所周知, 裝入高壓容器(鋼瓶) 中的標準氣體的一個重要條件是在保存和使用過程中其量值不應發生變化。實際上,標準氣體中成分氣體或不純物與容器內壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學反應等現象, 而使其量值隨時間發生變化, 在含量越低, 組成成分越複雜時, 這種變化就越大。
盛裝容器選擇
盛裝標準氣體的容器應由耐腐蝕、抗壓、吸附少、不生鏽、化學特性穩定、機械強度高的材料製成, 通常使用的高壓容器是鋁合金瓶, 而碳鋼瓶因其內壁不光滑、吸附大而被逐步淘汰。
永久性氣體要求
配製10% 的CH4/Ar 四瓶, 進行為期一年的穩定性考察, 見表1, 實驗結果表明, 由於鋁合金鋼瓶內壁比較光滑, 因此在盛裝一般永久氣體時性質穩定, 變化不大, 鋼瓶不用特殊處理, 即可滿足此類標準氣體穩定性的要求。
分子量的影響
當標準氣體的組分氣和稀釋氣分子量相差太大時, 如H2、He 和CO2、Ar 組成的標準氣體, 靜置時間長了容易分層, 這勢必影響其穩定性, 並且其含量越高, 影響越大。因此, 在使用這類標準氣體時, 必須先把鋼瓶進行旋轉或放倒在地上滾動, 使瓶內氣體混合均勻。否則, 其量值不準, 影響標準氣體的穩定性。
使用周期的影響
標準氣體的使用有效期是根據穩定性實驗結果來加以確定的, 一般把能夠保證標準值的有效期定為半年至一年。由於當標準氣體的壓力減小時, 被吸附在容器內壁上的各種成分氣體便解吸, 其濃度值發生變化, 因此一般規定, 高壓鋼瓶標準氣體的殘壓低於0.1 M Pa 時, 應停止使用。
靜態配氣技術
靜態配氣是把一定量的液體或原料氣加到已知容積的稀釋氣體的容器中, 混合均勻。根據所加入的液體
或原料氣的量和容器的容積, 即可計算出所配製標準氣體的濃度。常用的靜態配氣技術有以下幾種。
1. 大瓶子配氣法
將大容積的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗凈、烘乾, 充入乾淨空氣代替瓶中原有氣體后, 抽成負壓, 再充入一定量的液體或原料氣。若原料在常溫下是氣體, 用氣體定量管加入(見圖1) , 充入乾淨空氣至常壓。若原料是揮發性液體, 可在一個小安培瓶中稱取一定量的液體,放入大瓶中, 抽氣使成負壓, 再搖碎安瓶, 待液體揮發后, 再充入乾淨空氣到常壓。
大瓶子配氣法所製得的標準氣體的濃度, 可根據加入原料氣的濃度或液體的量及大瓶子的容積求得: 當加入瓶中的是原料氣時, 按下式計算:
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式中:V 1: 原料氣的體積(mL ) ;
L: 原料氣的濃度(ppm ) ;
V 0: 大瓶子的容積(L ) ;
Z: 所配氣體的濃度(ppm ) ;
當加入瓶中的是揮發性的液體時:
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式中: t: 氣體的溫度(℃) ;
m: 加入液體的量(g) ;
M : 液體的摩爾質量(gömo l) ;
Z 和V 0 同上式。
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用大瓶子配氣時, 由於器壁的吸附作用, 配成的標準氣體的實際濃度往往比計算值低。為避免這種影響,
可以將第一次配好的氣體放置一段時間后抽掉, 再進行第二次配氣。這樣可以減小瓶壁的吸附作用。
如果需要濃度更低的氣體, 在大瓶子中配氣后, 可用抽真空法再進行稀釋。例如, 將大瓶子中的氣體壓力抽至原有壓力的一半, 然後再充進乾淨空氣至原來的壓力, 即可得到原來濃度一半的標準氣體。
2. 注射器配氣法
對於需氣量較小的工作, 用注射器配氣是很方便的。取兩個大小不等的注射器, 大注射器一般用100 毫
升的, 小注射器根據配氣情況而定。配氣時, 在大注射器中放一小金屬片, 將活塞推入, 再用小注射器取一定量的原料氣, 將兩注射器按圖2 連接, 把小注射器的氣體推入大注射器, 去掉小注射器和橡皮帽, 抽動大注射器活塞, 用乾淨空氣將氣體稀釋到100 毫升, 搖動注射器中的金屬片, 使氣體混合均勻, 即得到較低濃度的標準氣體。稀釋后的濃度可根據稀釋前後氣體體積計算出來。如果一次稀釋達不到要求, 還可進行第二次、第三次稀釋…。進行再次稀釋時, 只要將大注射器中配好的氣體推出一部分, 然後吸入乾淨空氣進行稀釋, 即可得到更低濃度的標準氣體。
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3. 塑料袋配氣法
用100 毫升注射器或通過濕式流量計將一部分空氣注入塑料袋內, 然後按圖3 連接一個事先裝入原料
氣的氣體定量管。繼續通氣將定量管中的原料氣壓入塑料袋中, 稀釋至一定體積。用手揉捏塑料袋, 使氣體
混合均勻。根據加入原料氣的體積和塑料袋的充氣體積求出標準氣體的濃度。這種配氣方法的特點是: 塑料
袋可大可小, 因而配氣量的大小不受容器的容積大小的限制。
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標準氣體的靜態配氣技術雖有儀器設備簡單,便於操作的優點,但因其配氣量少,並且取氣過程中濃度會發生改變, 所以對需氣量較大或通氣時間較長的工作就不適應了, 就要採用動態配氣技術配製標準氣體。
氣體的發生
由於各種物質的物理、化學性質不同, 它們的存在形式各異, 因此, 獲得標準氣體的方法也不相同。對於以液體狀態存在的揮發性較大的物質, 可利用液體的揮發作用來製取。此外, 也可以利用化學反應來製取。
用后一種方法所產生的氣體常常含有雜質, 需先用適當的方法除去雜質后, 貯存到適當的容器中, 測定濃度後備用。表1 列出了一些常見氣體的發生方法。
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貯存與空氣稀釋

無論用什麼方法產生的標準氣體, 通常都要收集到適當的容器中保存。生產廠家一般都是將其壓入鋼瓶或玻璃鋼瓶中, 並用清潔氣體稀釋成一定濃度, 作為商品出售。在生產車間或實驗室中可用玻璃容器、塑料袋或注射器臨時保存。但要注意, 被貯存的氣體不能與容器發生化學作用, 也不能通過器壁或縫隙漏掉。
用上述方法所獲得的標準氣體, 濃度一般都比較大, 不宜直接作為標準氣體使用, 而是把它作為原料氣, 通過適當的方法配製成所需濃度的標準氣體。

6選擇

標準氣體主要用於校準氣體分析儀器,評價氣體分析方法以及對未知含量的混合氣體進行標定並賦予量值.為了保證標準氣體在使用過程中盡量減少引人的不確定度,以獲得準確可靠的數據.作為用戶則應當樹立標準氣體就是計量器具的觀念,明確選擇標準氣體的原則,以保證測量數據的可靠.一般而言,在選擇標準氣體時有以下四點要求:
1、編號 確認該標準氣體是否具有定級證書和生產許可證,並持有國家質量監督檢驗檢疫總局的統一編號,一級標準氣體為GBW糹XXXXXX,二級標準氣體為GBW(E)XXXXXX,必要時可向全國標準物質管理委員會辦公室查詢。
2、組成標準氣體的組成與被測樣品相同或相近,對某些原理的分析方法(有些物質不同的分析方法因其分析的機理不同,分析結果有所差異)組成不同會響應值產生差異,但是出於被測對象的紛繁及標準氣體品種所限,有時難於做於完全一致,在這種況下應選擇組成儘可能相近的標準氣體,並通過可告方法考核其定量的準確性。
3、含量 儀器分析一般為相對測量,通常採用標準曲線法進行定量,在確定標準曲線通過原點並成線性以後,也可以用單點校正法定量,但含量最好與被測樣品含量相近,以盡量減少由於線性不好而引起的不確定度,特別對線性範圍比較窄的測量法,此點龍為重要。當含量不能做到充分接近時,最好在被測樣品兩側各選擇一個標準氣體,分別測定后取平均值作為測量結果。
4、不確定度標準氣體一旦選擇,其不確定度對被測組分的結果而言就成為系統誤差。因此,從不確定度合成的角度考虎慮,不確定度越小越好,如果其數值比預期分析結果小三倍,則可忽略不計。

7注意事項

1、可燃氣體的爆炸限
從安全的角度出發,在製備標準氣體之前,必須對標準氣體混合的可行性進行研究。特別要考慮各組分氣體的爆炸極限,在製備由可燃氣體和氫氣(或氧氣)組成的標準氣體時,要注意組分氣體含量是否超過爆炸限的問題。否則在製備過程中,可能發生爆炸事故。
爆炸限是可燃性氣體的重要技術數據。在配製含有可燃氣體組分的標準氣體前,必須了解該組分的爆炸限,以確保安全
2、氣體的飽和蒸氣壓及其他性能
要了解各組分的飽和蒸氣壓及其他性能,考虎是否會產生冷凝作用、標準氣體中組分與鋼瓶同僻壁材質之間的作用、各組分間的反應等。
3、標準氣體中組分之間的反應
標準氣體在製備之前,應考慮標準氣體中各組分間是否發生化學反應(即化學穩定性問題),實際上必須搞清楚哪些氣體組分不能化學匹配,否則,製備出的標準氣體量值不準確,甚至可能會發生爆炸事故。
4、標準氣體中組分與鋼瓶(容器)材料的反應
在製備標準氣體之前,還應考慮組分氣體與鋼瓶及閥門所用材質是否發生化學反應(如氧化、腐蝕、吸附等)問題,以便保證標準氣體的穩定性。依據組分氣體與包裝容器材質的相容性,選用不同材質的鋼瓶和瓶閥來儲裝標準氣體。
另外,在往氣瓶中充入每一個組分之前,配氣系統各管路應抽成真空,或者用待充的組分氣體反覆進行增壓—減壓來置換清洗閥門和管路,直到符合要求為止。為了避免先穩量的組分氣體的損失,在往氣瓶中充入第二個組分時,該組分氣體的壓力應遠高於氣瓶中的壓力。為了防止組分氣體的反擴散,在充完每一個組分后,在熱平衡的整個期間應關閉氣瓶閥門,然後進行稱量。
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