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氨基氮所屬現代詞,指的是無色葉片狀或大粒晶體。

  【中文名稱】氨基氮

  
氨基氮

【化英】 amino nitrogen; ammonia nitrogen

  【醫英】 amino-nitrogen

  分子式:C5H6N2

  分子量:94.12

  CAS號:504-29-0

  性質:該品為無色葉片狀或大粒晶體。熔點57-58℃,沸點204℃,104-106℃(2.67kPa),閃點92℃。溶於水、醇、苯、醚及熱石油醚。味苦,有麻醉作用。能升華。

  製備方法:通常是在溶劑存在下,由氨基鈉與吡啶反應。反應時逸出氫氣,同時生成氨基吡啶的鈉衍生物,後者經水解即生成遊離的氨基吡啶。操作示例1將氨基鈉加入乾燥的甲苯中,加熱迴流,加吡啶同時通入氮氣,繼續迴流6h。反應結束,冷卻至20℃,通氮,緩緩加水,加畢,升溫至60-70℃,靜置分取甲苯層,水層保持60-70℃,用甲苯提取2次,減壓回收甲苯,收集100-140℃(8kPa)餾出液,得2-氨基吡啶。收率為66-70%。操作示例2將甲苯加入乾燥的不鏽鋼罐內,加熱,蒸出甲苯直至餾出液為澄清。冷至35℃以下,加入氨基鈉。升溫至108℃,滴加吡啶。加畢,迴流6h。冷至40℃加水,70℃攪拌1h。冷至30℃以下,分去水層(甲苯提取1次)。甲苯層用無水碳酸鈉乾燥。回收甲苯后,冷卻固化得2-氨基吡啶。收率為65%。2-氨基吡啶的其他製備方法:6-氨基煙酸在高於熔點的溫度下熔融脫羧;由吡啶甲醯胺進行霍夫曼反應製取;通過2-溴吡啶氨解。工業生產中是向反應器中加入新制的氨基鈉顆粒及甲苯,加熱至110℃微有迴流時,於攪拌下滴加吡啶,冷卻控制反應速度,待反應緩慢后,繼續加熱攪拌迴流3h;冷卻至40℃加水分解,至反應物全部溶解時,趁熱分去下層鹼液,油層蒸去甲苯后,減壓蒸餾,冷卻后固化,得白色結晶,收率60%-63%。

  用途:用於有機合成,可作藥物和染料的中間體、化學試劑。

1 氨基氮 -氨基氮含量測定

  1.檢測方法

  1.1.原理:銨離子或氨基與中性甲醛起反應,生成酸或羧酸,用氫氧化鈉溶液滴定。

  1.2.試劑:18%中性甲醛溶液,0.1%甲基紅指示劑,0.5%酚酞指示劑,0.1mol/l鹽酸;0.03569mol/L氫氧化鈉標準溶液。

  1.3.儀器及器具:250ml錐形瓶,5ml吸量管,25ml鹼式滴定管,定量加液器,50ml量筒, 漏斗,試管。

  1.4.操作:取發酵液過濾,精密量取濾液2.50ml至250ml錐形瓶中,加入20ml蒸餾水,搖勻,加甲基紅指示劑2-3滴,用0.1mol/l鹽酸調至紅色,放置3分鐘,用0.03569mol/L氫氧化鈉溶滴定液調至黃色。用定量加液器向錐形瓶內加入5.0ml中性甲醛,搖勻放置5分鐘,再加入3滴酚酞指示劑,用標準氫氧化鈉滴定至微紅色即為終點,記錄所消耗標準氫氧化鈉溶液的體積。

  1.5.計算:

  M×V1×m×100 0.03569×V1×14×100

  氨基氮含量(以氮計,mg/100ml)= ────────── = ─────────────≈20V1

  V2 2.5

  式中: M:氫氧化鈉滴定溶液濃度, V1:滴定時消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積,ml;

  V2:被測樣品的體積,ml; m:氮原子摩爾質量,14mg/mmol。

  1.6.注意事項

  標準氫氧化鈉溶液使用期限不得超過兩月。

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