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氫火焰離子化檢測器

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1檢測器

簡稱氫焰檢測器,又稱火焰離子化檢測器 (FID: flame ionization detector)。
(1) 典型的質量型檢測器;
(2) 對有機化合物具有很高的靈敏度;
(3) 無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應;
(4) 氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點;
(5) 比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級,檢測下限可達10-12g·g-1。
1958年Mewillan和Harley等分別研製成功氫火焰離子化檢側器(FID),它是典型的破壞性、質量型檢測器,是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產生化學電離,電離產生比基流高几個數量級的離子,在高壓電場的定向作用下,形成離子流,微弱的離子流(10-12~10-8A)經過高阻(106~1011Ω)放大,成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號,因此可以根據信號的大小對有機物進行定量分析。 氫火焰檢測器由於結構簡單、性能優異、穩定可靠、操作方便,所以經過40多年的發展,今天的FID結構仍無實質性的變化。其主要特點是對幾乎所有揮發性的有機化合物均有響應,對所有烴類化合物(碳數≥3)的相對響應值幾乎相等,對含雜原子的烴類有機物中的同系物(碳數≥3)的相對響應值也幾乎相等。這給化合物的定量帶來很大的方便,而且具有靈敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),線性範圍寬(106~107),死體積小(≤1µL),響應快(1ms),可以和毛細管柱直接聯用,對氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優點,所以成為應用最廣泛的氣相色譜檢測器。其主要缺點是需要三種氣源及其流速控制系統,尤其是對防爆有嚴格的要求。氫火焰離子化檢測器的結構 氫火焰離子化檢測器(FID)由電離室和放大電路組成,分別如圖2-9(a),(b)所示。 FID的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環狀金屬圈(極化極,又稱發射極),上端有一個金屬圓簡(收集極)。兩者間加90~300V的直流電壓,形成電離電場加速電離的離子。收集極捕集的離子硫經放大器的高組產生信號、放大后物送至數據採集系統;燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出

2結構

(1) 在發射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。
(2) 氫焰檢測器需要用到三種氣體:
N2 :載氣攜帶試樣組分;
H2 :為燃氣;
空氣:助燃氣。
使用時需要調整三者的比例關係,檢測器靈敏度達到最佳。
,一般根據分離及分析速度的需要選擇載氣(氮氣)的流量,選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮氣流量比為1:1到1:1.4。在最佳氫、氮流量比時,檢測器的靈敏度高,穩定性好。當空氣流量很小時,檢測器的靈敏度較低,隨著空氣流量的提高,檢測器的靈敏度提高,但空氣流量高於某一數值后,提高空氣的流量對檢測器的靈敏度已沒有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。

3原理

1)當含有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時,在C層發生裂解反應產生自由基 :
CnHm ──→ · CH
(2)產生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發態原子氧或分子氧發生如下反應:
· CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發生分子離子反應:
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化學電離產生的正離子和電子在外加恆定直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產生微電流(約10-6~10-14A);
(5) 在一定範圍內,微電流的大小與進入離子室的被測組分質量成正比,所以氫焰檢測器是質量型檢測器。
(6) 組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。
(7)離子電流信號輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質量成正比的色譜流出曲線

4性能特徵

FID的特點是靈敏度高,比TCD的靈敏度高約1000倍;檢出限低,可達到10~12g/s;線性範圍寬,可達10~7;FID結構簡單,死體積一般小於1uL,響應時間僅為1ms,既可以與填充柱聯用,也可以直接與毛細管柱聯用;FID對能在火焰中燃燒電離的有機化合物都有響應,可以直接進行定量分析,是目前應用最為廣泛的氣相色譜檢測器之一。FID的主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。

5影響因素

①各種氣體流速和配比的選擇
N2流速的選擇主要考慮分離效能,
N2 : H2 = 1 :1~1 : 1.5
氫氣: 空氣=1 :10。
②極化電壓
正常極化電壓選擇在100~300V範圍內。

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