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1 氯芬待因片 -簡介

  氯芬待因片
  拼音名:Lufendaiyin Pian
  英文名:Diclofenac Sodium and Codeine Phosphate Tablets
  書頁號:2005年版二部-766

2 氯芬待因片 -處方

  雙氯芬酸鈉 25g 磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4·{1}1/2H20) 15g 輔料 適量 —— 製成 1000片

3 氯芬待因片 -鑒別

  取本品細粉適量(約相當於雙氯芬酸鈉10mg,磷酸可待因6mg)置 100m1分液漏斗中;加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,搖勻,用三氯甲烷30ml提取一次,分取三氯甲烷液,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液洗滌,三氯甲烷層置三角瓶中,減壓蒸干,殘留物作磷酸可待因鑒別用;將水層與洗滌液合併,濾入100ml量瓶中,用水稀釋至刻度(約含雙氯芬酸鈉10mg),水溶液作雙氯芬酸鈉鑒別用。 (1)取上述水溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在276nm的波長處有最大吸收。 (2)取上述磷酸可待因殘渣,加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即顯綠色,漸變為藍色。 (3)取本品細粉適量(約相當於雙氯芬酸鈉25mg,磷酸可待因15mg),加甲醇製成每1ml中約含雙氯芬酸鈉2.5mg,磷酸可待因1.5mg的溶液作為供試品溶液;另取雙氯芬酸鈉及磷酸可待因對照品適量,分別用甲醇配製成每1ml中約含雙氯芬酸鈉2.5mg,磷酸可待因1.5mg的對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μ1,分別點於同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(85:10:5)為展開劑,展開后,取出晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液所顯斑點的位置應與各對照品溶液的斑點一致,再噴以稀碘化鉍鉀試液使顯色,磷酸可待因應出現橙紅色斑點。

4 氯芬待因片 -檢查

  含量均勻度 取本品1片,置50ml量瓶中,加水約5ml振搖,待片劑崩解后,加乙醇10ml及水適量,超聲處理15分鐘,加水至刻度,搖勻,用0.45μm 微孔濾膜濾過,取續濾液照含量測定項下的方法,自「精密量取10μl」起,同法測定,分別計算雙氯芬酸鈉及磷酸可待因的含量,應符合規定(附錄Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度測定法(附錄Ⅹ C 第二法),以500ml水為溶劑,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時,取溶液5ml,濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液。精密量取含量測定項下的對照品溶液適量,用水稀釋成每 1ml中約含雙氯芬酸鈉0.13mg,磷酸可待因0.07mg的溶液,分別吸取供試品溶液及對照品溶液各25μl,照含量測定項下的方法測定,分別計算每片中雙氯芬酸鈉和磷酸可待因的溶出量,限度均應為標示量的75%,應符合規定。 其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ A)。

5 氯芬待因片 -含量測定

  照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,0.04mol/L 庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈(1:1.2)用醋酸調pH值至6.1±0.2作為流動相,檢測波長為 280nm。理論板數按磷酸可待因峰計算應不低於800。磷酸可待因峰與雙氯芬酸鈉峰的分離度應大於2.0。 測定法 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於雙氯芬酸鈉25mg,磷酸可待因15mg)置50ml量瓶中,加20%乙醇(ml/ml)約40ml,超聲處理15分鐘,加20%乙醇(ml/ml)至刻度,搖勻,濾膜濾過,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,另取雙氯芬酸鈉對照品約25mg 及磷酸可待因對照品約15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加20%乙醇溶液(V/V)溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。在計算磷酸可待因含量時需乘以換算因數1.068

6 氯芬待因片 -測定方法

  方法名稱: 氯芬待因片—雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的測定—高效液相色譜法
  應用範圍: 本方法採用高效液相色譜法測定氯芬待因片中雙氯芬酸鈉(C14H10Cl2NNaO2)與磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4·3/2 H2O)的含量。
  本方法適用於氯芬待因片中雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的含量測定。
  方法原理: 取本品適量,溶解製成溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另分別取雙氯芬酸鈉與磷酸可待因對照品,同法測定,按外標法以各自峰面積計算,即得。在計算磷酸可待因含量時應乘以1.068。
  試劑: 1. 20%乙醇溶液
  2. 醋酸
  3. 庚烷磺酸鈉
  4. 乙腈
  儀器設備: 1. 儀器
  1.1 高效液相色譜儀
  1.2 色譜柱
  十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數按磷酸可待因峰計算應不低於800,雙氯芬酸鈉與磷酸可待因分離度應大於2.0。
  1.3 紫外吸收檢測器
  2. 色譜條件
  2.1 流動相:庚烷磺酸鈉溶液(0.04mol/L)+乙腈= 1 1.2(用醋酸調pH值至6.1±0.2)
  2.2 檢測波長:280nm
  2.3 柱溫:室溫
  試樣製備: 1. 對照品溶液的製備
  分別精密稱取雙氯芬酸鈉對照品約25mg與磷酸可待因對照品15mg,各置50mL量瓶中,分別加20%乙醇溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻,為對照品溶液。
  2. 供試品溶液的製備
  取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於雙氯芬酸鈉25mg、磷酸可待因15mg),置50mL量瓶中,加20%乙醇溶液約40mL,超聲處理15分鐘,並稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,續濾液為供試品溶液。
  註:「精密稱取」系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
  操作步驟: 精密量取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長280nm處測定雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的吸收值,另精密量取各自對照品溶液10μL同上處理,測定。計算出其含量。
  參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p766。

7 氯芬待因片 -貯藏

  遮光,密封保存。

8 氯芬待因片 -2010版中國藥典修訂增訂內容

  氯芬待因片
  Lufendaiyin Pian
  Diclofenac Sodium and Codeine Phosphate Tablets
  書頁號:中國藥典2005版二部-766
  [修訂]
  【檢查】含量均勻度 取本品1片,置50mL量瓶中,加適量流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液照含量測定項下的方法自「精密量取20μL」起,同法測定,分別計算雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的含量,應符合規定(附錄Ⅹ E)。
  溶出度 取本品,照溶出度測定法(附錄Ⅹ C 第二法),以900mL水為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時,取溶液5mL,濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液;精密量取含量測定項下的對照品溶液5mL,置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μL,照含量測定項下的方法測定,分別計算每片中雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的溶出量,限度均應為標示量的75%,應符合規定。
  其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ A)。
  【含量測定】照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
  色譜條件與系統適用性試驗 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈:0.4%的乙酸銨:三乙胺(30:70:0.2)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數按磷酸可待因峰計不低於3000。磷酸可待因峰與雙氯芬酸鈉峰的分離度應大於2.0。
  測定法 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於雙氯芬酸鈉25mg、磷酸可待因15mg),置50mL量瓶中,加流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,精密量取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取雙氯芬酸鈉對照品約25mg 與磷酸可待因對照品約15mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按外標法以各自峰面積計算,即得。在計算磷酸可待因含量時應乘以1.068。
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