標籤:殺蟎劑有機磷農藥

水胺硫磷是一種速效廣譜硫逐式一硫代磷醯胺類殺蟲、殺蟎劑,對蛛形綱中的蟎類、昆蟲綱中的鱗翅目、同翅目昆蟲具有很好的防治作用。水胺硫磷能通過食道、皮膚和呼吸道引起中毒。

1藥品介紹

中文名稱:水胺硫磷
中文別名:O-甲基-O-(2-異丙氧基羧基苯基)硫代磷醯胺
英文名稱:Isocarbophos
英文別名:Isopropyl 2-[(aminomethoxyphosphinothioyl)oxy]benzoate; 2-((Amino(methoxy)phosphinothioyl)oxy)benzoic acid 1-methylethyl ester; Optunal; propan-2-yl 2-{[amino(methoxy)phosphorothioyl]oxy}benzoate
CAS號:24353-61-5
EINECS號:246-192-1
分子式:C11H16NO4PS
分子量:289.2878(1987年國際相對原子質量)

2理化性質

水胺硫磷純品為無色鱗片狀結晶,能溶於乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶於水,難溶於石油醚,工業品為茶褐色粘稠的油狀液,放置過程中不斷析出結晶,有效成份含量85-90%, 常溫下貯存穩定。40%水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。
毒性:高毒。在試驗劑量下無致突變和致癌作用。無蓄積中毒作用,對皮膚有一定刺激作用。對高等動物急性口服毒性較高,經皮毒性中等。對蜜蜂毒性高。
指標:水胺硫磷乳油應符合下列指標要求:
水胺硫磷

  水胺硫磷

項目指標
%(m/m) 
有效成分含量
≥35.0
水分
≤0.5
酸度(按H2SO4計)
≤0.3
乳液穩定性
合格
熱穩定性
合格
低溫穩定性
合格
註:熱穩定性、低溫穩定性為型式檢驗項目,檢驗周期為半年。 藥效:對害蟲、害蟎具有觸殺、胃毒及內滲作用,還具有很強的殺卵作用。在昆蟲體內首先被氧化成毒性更大的水胺氧磷,抑制昆蟲體內乙醯膽鹼酯酶。速效性好,也有相當持效,葉面噴霧持效可達7~14天。但在土壤中持效性差,易於分解。
花薊馬

  花薊馬

適用範圍:主要用於防治水稻、棉花害蟲。如紅蜘蛛、介殼蟲、香蕉象鼻蟲、花薊馬、卷葉螟、斜紋夜蛾等。

3檢驗方法

水胺硫磷含量的測定
試劑和溶液
⑴乙酸乙酯(HG 3—1226);
⑵水胺硫磷標樣:已知含量;
⑶癸二酸二正丁酯:不得含有干擾該色譜分析的雜質;
⑷固定液:OV-3;
⑸載體:101硅烷化白色擔體(180-250μm);
⑹二甲基二氯硅烷:色譜用;
⑺內標溶液:稱取5克(精確至0.0001克)癸二酸二正丁酯於250毫升容量瓶中,用乙酸乙酯溶解並稀釋至刻度,混勻;
⑻標樣溶液:稱取水胺硫磷標樣約含0.2克(精確至0.0001克)於10毫升容量瓶中、用移液管準確加入5毫升內標溶液,以乙酸乙酯溶解並稀釋至刻度,混勻。
操作步驟
⑴色譜柱的製備
①固定液的塗漬:稱取0.5克OV-3固定液,於200毫升燒杯中,加入約30毫升三氯甲烷,用玻璃棒攪拌,使OV-3完全溶解。再加入10.0克101硅烷化白色擔體,用手輕輕振蕩燒杯,使擔體完全浸入溶液中,將燒杯置於紅外燈下加熱、邊加熱邊振蕩燒杯,至溶劑揮發近干、再置於120℃烘箱中乾燥2小時,取出放入乾燥器中備用。
②玻璃柱(或不鏽鋼柱)及汽化室玻璃襯件硅烷化處理:用5%硅烷化試劑(DMCS)的甲苯溶液,注入空的、潔凈、乾燥的玻璃柱及襯件中,浸泡15分鐘,放出硅烷化試劑甲苯溶液,該柱及襯件依次用甲苯、甲醇及蒸餾水清洗,最後再用丙酮清洗,在110℃烘箱中,乾燥2小時。
③色譜柱的填充:將硅烷化處理並烘乾的玻璃柱(或不鏽鋼柱)的入口端接一小漏斗,出口端裹以紗布,用膠皮管與真空泵相連。開啟真空泵,從漏斗處分次加入柱填充物,同時不斷輕敲色譜柱壁,使填充物均勻、緊密地填滿色譜柱。取下該柱,在柱兩端用適量的經硅烷化處理的玻璃棉塞緊。
④色譜柱的老化:將色譜柱的入口端與汽化室相連,出口端暫不接檢測器,以大約15毫升/分鐘的載氣流速,分階段升溫至260℃,並在此溫度下至少老化24小時,降溫后,將柱出口端與檢測器相連。
⑵色譜操作條件
①溫度:柱室:210℃;汽化:270℃;
②氣體流速:氮氣(N2):60毫升/分鐘;氫氣(H2):45毫升/分鐘;空氣:450毫升/分鐘;
③衰減:16×10^2(數據處理機4×10^2);
④紙速:2.5毫米/分鐘(數據處理機2毫米/分鐘);
⑤進樣量:0.6μL;
⑥保留時間:水胺硫磷約6.1分鐘,內標物約9.5分鐘。

4使用方法

使用時必須嚴格遵守高毒農藥使用操作規程。
棉花害蟲的防治
棉花紅蜘蛛、棉蚜用40%乳油1000-3000倍液噴霧。棉鈴蟲、棉紅鈴蟲用40%乳油1000-2000倍液噴霧。

5注意事項

1. 水胺硫磷不可與鹼性農藥混合使用。
2. 水胺硫磷為高毒農藥,禁止用於果、茶、煙、菜、中草藥植物上。
3. 水胺硫磷能通過食道、皮膚和呼吸道引起中毒,如遇中毒,應立即請醫生治療。清洗時忌用高錳酸鉀溶液,可用阿托品類藥物治療。中、重度中毒應並用膽鹼酯酶復能劑。 

6製備方法

1.O-甲基硫代磷醯二氯的製備 將甲醇慢慢滴入三氯硫磷中, 控制溫度-5℃,滴加時間1.5~2h,保溫反應40min,用冷水洗去HCl,靜置分層得O-甲基硫代磷醯二氯,含量≥ 96%,收率≥ 96%。廢水層回收甲醇。
2.水楊酸異丙酯製備水楊酸與氯化亞碸反應,製得水楊醯氯,再用異丙醇酯化而得。工藝過程為:水楊酸與氯化亞碸的配比為1:1.2(mol),以甲苯為溶劑,二甲基甲醯胺為催化劑,在35~45℃投入氯化亞碸,然後在50~70℃下反應2~3h,得水楊醯氯。再以水楊酸與異丙醇按1:1.4(mol)配比,於50~75℃下反應1.5~4h,經洗滌、脫溶得水楊酸異丙酯,含量95%~98%,收率90%~95%。
也可採用水楊酸與異丙醇直接合成水楊酸異丙酯的方法。
異丙醇過量,反應溫度95~100℃、110~118℃分別迴流10h和8h,所用催化劑為硫酸或由硫酸、乙酸、磷酸等5種混酸組成的催化劑。據報道採用5種混酸組成的催化劑,產品含量≥ 90%,收率90%左右。
3.水胺硫磷的合成 先將O-甲基硫代磷醯二氯與水楊酸異丙酯反應,以甲苯(或二氯乙烷)為溶劑,以液鹼為縛酸劑,反應溫度(20±2)℃,滴加液鹼和保溫反應各1.5~2h,pH值控制在11,所用催化劑為農乳600 (或農乳0208)、三丁胺、四丁基溴化銨等,合成O-甲基-O-(2-甲酸異丙酯苯基)硫代磷醯氯 (簡稱甲基一氯化物)。然後在20~30℃滴加20%氨水,時間1.5~2h,滴加完畢后在35~40℃反應1.5~2h,pH值8~9,得水胺硫磷原油,含量70%~75%,收率近100%(以甲基一氯化物計)。
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