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水質銨的測定 水楊酸分光光度法
1 範圍
1.1 樣品類型
本方法適用於分析飲用水及大部分原水和廢水亦可用於分析土壤和植物
用於色度深或水體中共存離子超過允許量(附錄A)時則應在測定前加以蒸餾處理(第9
條)
1.2 範圍
使用的最大試份體積為8mL 時銨氮濃度可測定到高達1mg/L 濃度更高時可取更少
的試份
1.3 檢出限
當使用10mm 比色皿試份體積為8mL 時最低檢出濃度為0.01mg/L
1.4 靈敏度
在顯色產物的最大吸收波長求得表觀摩爾吸收光係數'697 1.5 104L mol-1cm-1
2 原理
在亞硝基五氰絡鐵( )酸鈉[sodium nitroso pentacyanofrer-rate(III) 或稱硝普納sodium
nitroprusside]存在下銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物在約697nm 用分光
光度計加以測定
在pH11.7 有硝普鈉存在下氯胺與水楊酸鈉發生反應所有樣品中的氯胺都定量地被測
定加酒石酸鉀鈉掩蔽陽離子特別是鈣鎂的干擾
3 試劑
除非另有說明分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和按3.1 的敘述制
備的水
3.1 水無氨按下述方法之一來製備
3.1.1 離子交換法將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱流出液收集在帶有
密封玻璃塞的玻璃瓶中每升流出液加入10g 同類樹脂以利於保存
3.1.2 蒸餾法向1000 10mL 蒸餾水中加入0.10 0.01mL 的硫酸(ñ 1.84g/mL) 並在全玻
璃蒸餾器中重蒸餾棄去前50mL 餾出液然後將餾出液收集在帶有密封玻璃塞的玻璃瓶中
每升收集的餾出液加入10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)
3.2 銨氮標準溶液cN 1000mg/L
將3.819 0.0049g 氯化銨(在105 至少乾燥2h) 溶於約200mL 水中移入1000mL 容
量瓶中加水稀釋至標線
1mL 本標準溶液含1mg 銨氮
貯存於蓋好的玻璃瓶中此溶液至少穩定1 個月
3.3 銨氮標準溶液cN 100mg/L
用吸管吸取100.0mL 銨氮標準溶液(3.2)放入1000mL 容量瓶中加水稀釋至標線
1mL 本標準溶液含0.1mg 胺氮
貯存在封好的玻璃瓶中此溶液至少穩定1 星期
3.4 銨氮標準溶液cN 1mg/L
用吸管吸取10.00mL 銨氮標準溶液(3.3)放入1000mL 容量瓶中加水稀釋至刻度
1mL 本標準溶液含1.0ìg 銨氮
臨用前配製此溶液
3.5 顯色液
稱取50 0.5g 水楊酸[C6H4(OH)COOH] 加入約100mL 水(3.1)再加入160 2mL 2mol/L
氫氧化鈉溶液攪拌使之完全溶解再稱取50 1g 酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa 4H2O) 溶於水
(3.1)中與上述溶液合併移入1000mL 容量瓶中加水(3.1)稀釋至標線
存放於棕色玻璃瓶中本試劑至少穩定一個月
注若水楊酸未能全部溶解可再加入數毫升2mol/L 氫氧化鈉溶液直至完全溶解為止最後溶液
的pH 值為6.0~6.5
3.6 次氯酸鈉原液
可購買商品試劑亦可以自己製備詳細的製備方法見附錄B.1
存放於塑料瓶中每次使用前應標定其有效氯濃度和遊離鹼濃度(以NaOH 計) 標定方
法詳見附錄B.2 和附錄B.3
3.7 次氯酸鈉溶液
取經標定的次氯酸鈉溶液(3.6) 用氯氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35 (m/V) 游
離鹼濃度為0.75mol/L(以NaOH 計)的次氯酸鈉溶液
存放於棕色滴瓶內本試劑可穩定一星期
3.8 亞硝基五氰絡鐵(III)酸鈉溶液
稱取約0.1g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉二水合物{Na2[Fe(CN)5NO] 2H2O}置於10mL 具塞比色
管中加水至標線密塞充分振蕩使之溶解
此溶液臨用前配製
3.9 清洗溶液
將100 2g 氫氧化鉀溶於100 2mL 水中冷卻溶液並加900 50mL 95 (V/V)的乙醇.
將此溶液貯存在聚乙烯瓶內
4 儀器
常用實驗室儀器及
4.1 分光光度計能在波長697nm 處操作配有光程長為5~30mm 的比色皿
4.2 滴瓶其滴出體積的大小1mL 相當於20 1 滴所有玻璃器皿均應用清洗溶液(3.9)仔
細清洗然後用水(3.1)沖洗凈
5 試樣製備
實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內應儘快對其進行分析否則在分析前應在
2~5 下存放這些樣品用硫酸將樣品酸化到pH 2 有助於保存樣品但酸化后的樣品會吸
收大氣中氨可能被污染應注意防止
6 操作步驟
6.1 試份
最大試份體積為8mL 這時可測定的銨氮濃度高達ñN 1mg/L
為了測定更高的銨氮濃度可相應地減少試份含有懸浮物的實驗室樣品則需加以澄清
或用0.45ìm 濾膜或經清洗的4#~5#玻璃砂芯漏斗過濾后再從中吸取試份也可對水樣進行蒸餾處理
6.2 吸取試份(6.1)放入10mL 容量瓶中必要時用水(3.1)稀釋至8 0.5mL
6.3 測定
6.3.1 顯色
加入1.00 0.05mL 顯色劑(3.5)和2 滴硝普鈉溶液(3.8) 混勻再滿入2 滴次氯酸鈉溶液
(3.7)並混勻
加水(3.1)稀釋至標線充分混勻
6.3.2 分光光度測定
至少在60min 后在大約697nm 的最大吸收波長處測定溶液的吸光度採用10mm 光程
的比色皿參比皿中放入水(3.1)
注第一次採用本方法時應檢驗最大吸收波長以後的測定中均使用此波長
6.4 空白試驗
按6.2 和6.3 進行處理但使用8 0.5mL 的水(3.1)代替試份
6.5 校準
6.5.1 製備一組標準溶液
向一組6 個10mL 容量瓶中分別加入銨氮標準溶液(3.4)0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL
必要時用水(3.1)稀釋至8 0.5mL(6.2)
6.5.2 顯色
見6.3.1
6.5.3 分光光度測定
按6.3.2 處理
6.5.4 繪製校準曲線
從各個校準溶液測得的吸光度值扣除空白試驗的吸光度繪製吸光度對銨氮質量(mN)的
曲線這條線應為直線且過原點
7 結果計算
7.1 計算方法
試份中銨的吸光度(Ar)用式(1)計算
式中As 試驗溶液的吸光度
Ab 空白試驗溶液(6.4)的吸光度
注對每種特定樣品As 和Ab 應在同一種光程長的比色皿中測定
銨氮含量(cN mg/L)由式(2)計算
上一篇[雙乘積]  

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