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火焰光度計是以發射光譜為基本原理的一種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒部分、光學部分、光電轉換器及檢測記錄部分。

1 火焰光度計 -簡介

火焰光度計 (K、Na測定儀)是專門用於測定K、Na元素濃度的分析儀器,是測定水泥、化工原料、玻璃、陶瓷、土壤、植物、化工廠和發電廠等循環水中K、Na元素的最理想儀器,其過程是由霧化器將試樣噴入火焰,激發發光,經分光後由檢測器測量發射強度,後者與試樣中待測元素含量成正比。如:將食鹽置於火焰光度計中時,火焰呈黃色,這是由於食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能,而躍遷到受激能級,再由受激能級恢復到正常狀態時,電子就要釋放能量。這種能量的表徵式發射出鈉原子所特有波長的光譜線環色光譜。利用火焰的熱能使某元素的原子激發發光,並用儀器檢測其光譜能量的強弱,進而判斷物質中某元素含量的高低,這類儀器稱之為火焰光度計。如今較為先進的火焰光度計可同時進行多元素的同時分析檢測,內置空壓機一體化設計,並帶有軟體記錄。

2 火焰光度計 -工作原理

  火焰光度法 是按羅馬金公式公式進行定量分析的,即I=AXC的b次方,式中I為譜線的強度,c是待測元素的含量,d是與待測元素的蒸發、激發條件有關的常數;b為自吸係數,因為用火焰作激發光源,其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩定,又因採用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩定的常數,一般由於試樣濃度較低,自吸可忽略不計,於是I=λc,並可用相對強度的測量方法進行分析。

  進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態原子,在火焰中被激發而產生光譜,經單色器分解成單色光后通過光電系統測量,由於火焰的濕度比較低,因此只能激發少數的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用於較易激發的鹼金屬及鹼土金屬的測定.

  在測定中為了穩定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入「緩衝劑」,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為「緩衝劑」,在試液中加到一定量時,則產生的影響是單一恆定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去.

3 火焰光度計 -應用舉例

  1)鈉的檢測:

  1a)檢測生松油中的鈉含量;1b)檢測土壤中可交換的鈉含量;1c)檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;1d)檢測玻璃樣品中的鈉含量;1e)檢測稻草、草料中的鈉含量;

  2)鈉和鉀的檢測:

  2a)檢測硅酸鹽, 無機礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2b)檢測果汁中的鈉和鉀含量;

  3)鉀的檢測:

  3a)檢測肥料中的鉀含量;3b)檢測植物樣品中的鉀含量; 3c)檢測土壤中可利用的鉀含量;3d)檢測樹脂混合物中的鉀含量;3e)檢測玻璃樣品中的鉀含量;

  4)鋰的檢測:

  4a)檢測潤滑油、油脂中的鋰含量;

  5)鈣的檢測:

  5a)檢測啤酒中的鈣含量;5b)檢測生物液體中的鈣含量;5c)評估牛奶中的鈣含量;5d)鈣含量的最簡單火焰光度測量;5e)檢測果汁中的鈣含量;5f)檢測餅乾、硬麵包中的鈣含量;

  6)鋇的檢測:

  6a)鋇含量的最簡單火焰光度測量;

  7)鹼基金屬的檢測:

  7a)檢測水泥中的鹼基金屬含量

  8)硫酸鹽的檢測:

  8a)硫酸鹽的最簡單火焰光度測量;

4 火焰光度計 -影響火焰分光光度計靈敏度的因素

1.燈電流

  火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。 在一定範圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導致燈本身發生自蝕現象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強度不穩定。 相反,在一定範圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。如果燈電流過低,又會使燈輻射強度減弱,導致穩定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。

2.霧化器

  霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產生顯著影響。 霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學干擾越小。 霧化器調節目前都是通過人工調節撞擊球和毛細管之間相對位置來實現。檢測人員應將霧化器調節到霧滴細小而均勻,最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分佈,如果實在實現不了,霧滴以撞擊球為中心對稱分佈也可以。

3.提升量

  提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩定。每個廠家儀器提升量範圍各不相同,各自有一定變化範圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮短進樣管長度。縮短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

4.分析線

  每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線。

5.燃燒器位置

  調節燃燒器高度和前後位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區,此時靈敏度最高,穩定性最好。 若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利於檢測。

6.火焰

  火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用於測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬於中溫火焰,用於測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮--乙炔火焰屬於高溫火焰,用於測定火焰中難於離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態分有貧焰、化學計量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由於大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由於氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用於鹼金屬元素的測定。 化學計量焰是按化學計量關係計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點,除鹼金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由於燃燒不完全,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用於測定較易於形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

7.狹縫

  當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可採用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可採用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀態。

5 火焰光度計 -和紫外-可見分光光度計工作原理的區別

  火焰光度計是利用原子發射原理,把相應的物質原子化(固體配成溶液,如:用酸溶解。液體高溫,氣體用在放電情況下激發),激發的電子處於高能級,不穩定會躍遷回基態,不同的原子電子能級不同,躍遷時會發出不同波長的光波,通過分析光波就知道是什麼原子了。同理也可以分析光波的強度,判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(一般出廠配的是鉀鈉檢測器)用於分析血液中的鉀鈉,也用於硅酸工業的分析。紫外-可見分光光度計是利用吸收原理,紫外區(200-400)一般用於分析有機物,一些特定的官能團會有吸收(分子吸收),經常用來測防腐劑含量,一般是用波長的最大吸收測,但是有多種物質吸收時,經常用是全掃單樣品,然後測複合樣,取多點計算,可以知道不同物質含量

6 火焰光度計 -火焰光度法

火焰光度法以火焰作為激發光源,使被測元素的原子激發,用光電檢測系統來測量被激發元素所發射的特徵輻射強度,從而進行元素定量分析的方法。屬於原子發射光譜法的範疇。1859年由R.W.E.本生髮明,1935年製成第一台火焰光譜光電直讀光度計。該法系選擇適當的方式將分析試樣引入火焰中,依靠火焰(1800-2500℃)的熱效應和化學作用將試樣蒸發、離子化、原子化和激發發光。根據特徵譜線的發射強度I與樣品中該元素濃度之間c之間的關係式I=acb(a、b為常數),將未知試樣待測元素分析譜線的發射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較,進行元素的火焰光譜定量分析。測定所用的裝置為火焰光度計。本法具有簡單快速、取樣量少的優點。主要用於鹼金屬及鹼土金屬的測定,特別適用於鹹水和鹽鹼土壤中鈉、鉀、鈣、鎂等金屬元素的測定。火焰光度檢測器也可用作氣相色譜儀檢測器,對含硫、含磷化合物具有高選擇性、高靈敏度,據此製成專用的硫型、磷型火焰光度檢測器。

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