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根據物理化學的定義,物質的熔點是指該該仔細搜索由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。

1 熔點儀 -工作原理

  WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程式控制,初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是製藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
熔點儀

2 熔點儀 -操作步驟及使用方法

  使用前的準備工作
  注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
  1.硅油的灌入
  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重複6次,共需注入60ml硅油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
  2.油浴管的更換
  首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
  用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
  把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
  1.目的
  規範分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
  2.範圍
  本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
  3.基本操作
  3.1裝樣
  3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成儘可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
  3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
  3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
  3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
  3.2熔點測定
  3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
  3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
  3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
  3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重複測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
  3.3關機
  3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。
  4.注意事項
  4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。
  4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化
  曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。
  4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
  4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
  4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
  4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統一處理。

3 熔點儀 -熔點測定

  1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
  速率選擇 起始溫度低於熔點
  0.5℃/min 3℃
  1℃/min 3~5℃
  1.5℃/min 6~10℃
  3℃/min 9~15℃
  2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處於接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下「置入」鍵即可。
  3.儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
  4.根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點範圍后而精測。
  5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下「按熔」鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
  說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
  6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。
  7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
  8.如果要重複測同種樣品,那麼按一下「置入」鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡后重複3-7的步驟即可。
  9.如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下「置入」鍵重複3-7的步驟即可。
  10.一般推薦用戶先測量低熔點物質,后測高熔點物質
  11.如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯繫,以免影響你的實驗操作.

4 熔點儀 -熔點儀技術指標

  熔點測定範圍:室溫~300℃
  溫度數顯最小讀數值:0.1℃
  線性升溫速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
  標準毛細管尺寸:外徑ф1.4mm 內徑ф1.0mm
  準確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃範圍內:±0.8°
  重複性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃
  電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W
  質量(凈重):13kg
  外表尺寸(長、寬、高): 62cm×42cm×34cm
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