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熔點測定法一般有三種方法,第一法:測定易粉碎的固體藥品;第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等);第三法:測定凡士林或其他類似物質。各品種項下未註明時,均系指第一法。

1熔點測定法

第一法 測定易粉碎的固體藥品
取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行
乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,
可採用105℃乾燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中干
燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥,如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量,置熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質玻璃管製成,長
9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在
6cm以上時,管長應適當增加,使露出液面3cm以上)中,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔
凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,
反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(
分浸型,具有0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下
者,用水;熔點在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計汞球部的底端
與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以
上);加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫
度上升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫
度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中
部;繼續加熱,調節升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫
度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重複測定3次,取其平均值,即得。
第三法 測定凡士林或其他類似物質
取供試品適量,緩緩攪拌並加熱至溫度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使
供試品厚度達到12mm±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃;取刻度為0.2℃、水銀
球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使
冷至5℃后,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器
的底部(浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將
溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試
管中,塞緊,使溫度計懸於其中,並使溫度計球部的底端距試管底部約為15mm;將試管
浸入約16℃的水浴中,調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度
以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計
為止;檢讀溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點。再取供試品,照前法反
複測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;
如3次測得的熔點相差超過1℃時,可再測定2次,並取5次的平均值作為供試品的熔點。

2注意事項

「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5~
⒊0℃;供試品開始局部液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消
失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨
脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時
的溫度作為熔點。

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