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石英晶體微天平

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石英晶體微天平,是一種非常靈敏的質量檢測儀器,其測量精度可達納克級,比靈敏度在微克級的電子微天平高100倍。被廣泛應用於化學、物理、生物、醫學和表面科學等領域中,用以進行氣體、液體的成分分析以及微質量的測量、薄膜厚度的檢測等。

1 石英晶體微天平 -儀器介紹

石英晶體微天平石英晶體微天平

石英晶體微天平(Quartz Crystal Microbalance-QCM)的發展始於上世紀60年代初期,它是一種非常靈敏的質量檢測儀器,其測量精度可達納克級,比靈敏度在微克級的電子微天平高100倍,理論上可以測到的質量變化相當於單分子層或原子層的幾分之一。石英晶體微天平利用了石英晶體諧振器的壓電特性,將石英晶振電極表面質量變化轉化為石英晶體振蕩電路輸出電信號的頻率變化,進而通過計算機等其他輔助設備獲得高精度的數據。

2 石英晶體微天平 -基本原理

石英晶體微天平石英晶體微天平

石英晶體微天平最基本的原理是利用了石英晶體的壓電效應:石英晶體內部每個晶格在不受外力作用時呈正六邊形,若在晶片的兩側施加機械壓力,會使晶格的電荷中心發生偏移而極化,則在晶片相應的方向上將產生電場;反之,若在石英晶體的兩個電極上加一電場,晶片就會產生機械變形,這種物理現象稱為壓電效應。如果在晶片的兩極上加交變電壓,晶片就會產生機械振動,同時晶片的機械振動又會產生交變電場。在一般情況下,晶片機械振動的振幅和交變電場的振幅非常微小,但當外加交變電壓的頻率為某一特定值時,振幅明顯加大,這種現象稱為壓電諧振。它其實與LC迴路的諧振現象十分相似:當晶體不振動時,可把它看成一個平板電容器稱為靜電電容C,一般約幾個PF到幾十PF;當晶體振蕩時,機械振動的慣性可用電感L 來等效,一般L的值為幾十mH到幾百mH。由此就構成了石英晶體微天平的振蕩器,電路的振蕩頻率等於石英晶體振蕩片的諧振頻率,再通過主機將測的得諧振頻率轉化為電信號輸出。由於晶片本身的諧振頻率基本上只與晶片的切割方式、幾何形狀、尺寸有關,而且可以做得精確,因此利用石英諧振器組成的振蕩電路可獲得很高的頻率穩定度。   

1959 年Sauerbrey在假定外加持量均勻剛性地附著於QCM的金電極表面的條件下,得出了QCM的諧振頻率變化與外加質量成正比的結論。對於剛性沉積物,晶體振蕩頻率變化△F正比於工作電極上沉積物的質量改變△M。通過這一關係式可得到QCM電極表面的質量變化。

3 石英晶體微天平 -主要構造

QCM 主要由石英晶體感測器、信號檢測和數據處理等部分組成。石英晶體感測器的基本構成大致是:從一塊石英晶體上沿著與石英晶體主光軸成35°15'切割(AT—CUT)得到石英晶體振蕩片,在它的兩個對應面上塗敷銀層作為電極,石英晶體夾在兩片電極中間形成三明治結構。在每個電極上各焊一根引線接到管腳上,再加上封裝外殼就構成了石英晶體諧振器,其產品一般用金屬外殼封裝,也有用玻璃殼、陶瓷或塑料封裝的。   

石英晶體微天平的其他組成結構在不同型號和規格的儀器中也不盡相同,可根據測量需要選用或聯用。一般附屬結構還包括振蕩線路、頻率計數器、計算機系統等;電化學石英晶體微天平在此基礎上還包括恆電位儀、電化學池、輔助電極、參比電極等;另外經常加裝一些輔助輸出設備,例如顯示器、印表機等。

QCM-D技術的核心是石英晶體感測器,它由石英晶體夾在兩片電極中間形成三明治結構。在電極兩端加入一個交流電壓,在感測器的共振頻率處引發一個小的剪切振動,當交流電壓關閉后,振動呈指數衰減,這個衰減被記錄下來,得到共振頻率(f)和耗散因子(D)兩個參數。 

對於薄層硬質薄膜,可以使用Sauerbrey關係和公式,根據感測器振動計算吸附層的質量。當沉積的薄膜鬆散和粘性時,能量通過薄膜上的摩擦被消耗,感測器的振動發生衰減,耗散因子提供了感測器上吸附的薄膜的結構信息。通過使用多個頻率和耗散因子數據,使用粘彈性模型而非Sauerbrey關係,可以計算得到質量、厚度、粘度和彈性。

技術參數

感測器和樣品處理系統的技術參數如下: 
1、感測器晶體:5MHz,直徑14mm,拋光,金電極 
2、感測器數量:4個,也可使用1、2或3個 
3、感測器上方體積:40ul,採用5MHz晶體,Q-Sense流動模塊 
4、最小樣品體積:200ul 
5、工作溫度:15-65°C(可選項:4-150°C),由軟體控制;控溫精度為:0.02°C 
6、流動速率:0-1 ml/min 
7、清潔處理:所有與液體接觸元件均可拆卸,並可在超聲波浴中清洗

4 石英晶體微天平 -應用及展望

QCM system
QCM(Quartz Crystal Microbalance)作為微質量感測器具有結構簡單、成本低、振動Q值大、靈敏度高、測量精度可以達到納克量級的優點,被廣泛應用於化學、物理、生物、醫學和表面科學等領域中,用以進行氣體、液體的成分分析以及微質量的測量、薄膜厚度的檢測等。根據需要,還可以在金屬電極上有選擇地鍍膜,進一步拓寬其應用。例如,若在電極表面加一層具有選擇性的吸附膜,可用來探測氣體的化學成分或監測化學反應的進行情況。隨著生物科學的蓬勃發展,QCM作為基因感測器在生物領域的應用有著廣闊前景。   

QCM具有在線跟蹤檢測微觀過程的變化,獲取豐富的在線信息的優點,是其他方法無法比擬的。這項技術以其簡便、快捷、靈敏度高、在線跟蹤等優勢,必將與其他技術結合成為微觀過程與作用機理研究,微量、痕量物質的檢測等方面十分有效的手段,獲得廣泛應用,並從簡單的濃度測定深入到動力學過程機理的研究。今後的發展方向集中在以下幾個方面:  

1. 對粘彈性層的理論處理   

2. 採用其他表面技術,如表面紅外光譜,對晶體表面的界面特性進行深入研究。   

3. 微量物質的檢測與作用的研究。如以生物組織作為分子識別元件,研究諸如微量元素作用等。

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