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酸度 取本品0.20g,加水20ml溶解,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為2.4-3.2。 有關物質 取本品,用水製成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1 磷酸川芎嗪 -簡介

  漢語拼音: Linsuan Chuanxiongqin
  英文名: Ligustrazine Phosphate
  性狀: 本品為白色或類白色結晶性粉末;微臭,味苦。 本品在水或乙醇中溶解,在三氯甲烷中不溶。

2 磷酸川芎嗪 -鑒別

  (1)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加稀硝酸2滴,搖勻,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉澱。 (2)取本品,加水製成每1ml中約含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在295nm的波長處有最大吸收。
  (3)本品的水溶液顯磷酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

3 磷酸川芎嗪 -檢查

  甲醇-水(3:2為流動相,檢測波長為295nm,理論板數按磷酸川芎嗪峰計算不低於2000。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積。 殘留溶劑 取本品適量,精密稱定,加二甲亞硯製成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P第二法)測定。以鍵合聚乙二醇為固定相,採用石英毛細管住;氫火焰離子化檢測器;進樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃;柱溫,程序升溫,50℃維持5分鐘.再以每分鐘50℃升溫至190℃,維持5分鐘;乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求,理論板數按丙酮峰計算不低於1000。精密量取供試品溶液2ml,置項空瓶中,在75℃平衡20分鐘。精密抽取項空氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取乙醇和丙酮各適量,加二甲亞碸製成每1ml中約含乙醇、丙酮各0.5mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取2ml,置頂空瓶中,同法測定。按外標法以峰面積計算,含乙醇與丙酮量均應符合規定。 水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分應為6.0%-8.0%。 重金屬 取本品0.5g,加水23ml,加熱溶解,放冷,加稀醋酸2ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

4 磷酸川芎嗪 -其他信息

  含量測定: 取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸30ml使溶解,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1molL)滴定,並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氨酸滴定液(0.1mol/L)相當於23.42mg的C8H12N2·H3PO4。
  貯藏: 遮光,密封保存。
  製劑: (1)磷酸川芎草嗪片(2)磷酸川芎嗪注射液(3)磷酸川芎嗪膠囊
  中西藥分類: 西藥(包括化學藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料))
  化學成分: 本品為2,3,5,6-四甲基吡嗪磷酸鹽一水合物。按無水物計算,含C8H12N2·H3PO4應為98.0%-102.0%。
  藥理作用: 血管擴張葯

5 磷酸川芎嗪 -2010版中國藥典修訂增訂內容

  磷酸川芎嗪
  Linsuan Chuanxiongqin
  Ligustrazine Phosphate
  書頁號:2005年版二部-868
  [增訂]
  【鑒別】(3)取本品及磷酸川芎嗪對照品各約10mg,加溫水1ml輕輕振搖使溶解,以五氧化二磷為乾燥劑,60℃減壓乾燥(附錄VIII L),取殘渣照紅外分光光度法(附錄VI C)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。
  [修訂]
  【檢查】有關物質「加水製成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(3:2)為流動相;檢測波長為295nm。理論板數按磷酸川芎嗪峰計算應不低於2000。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主峰高達到記錄儀滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積之和不得大於對照溶液的主峰面積。」修訂為
  「加水製成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(3:2)為流動相;檢測波長為295nm。分別稱取磷酸川芎嗪對照品2mg,鄰苯二甲酸二甲酯12mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,磷酸川芎嗪峰和鄰苯二甲酸二甲酯峰之間的分離度應大於4.0理論板數按磷酸川芎嗪峰計算應不低於2000。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主峰高達到記錄儀滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積之和不得大於對照溶液的主峰面積。」
  殘留溶劑 取供試品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞碸2ml使溶解,密封瓶口,作為供試品溶液。精密稱取乙醇和丙酮各適量,用二甲基亞碸稀釋製成每1ml中含乙醇和丙酮各0.5mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封瓶口,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P)測定,以聚乙二醇(PEG-20M)為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱為色譜柱,柱溫:程序升溫,50℃維持5分鐘,以每分鐘50℃升溫至190℃,維持5分鐘;檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為75℃,平衡時間為20分鐘,進樣體積為1.0ml。取對照品溶液頂空進樣,各成分峰之間的分離度均應符合要求。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,應符合規定。

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