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磷酸氫鈣( CaHPO4 · 2H2O)是一種化學品,為磷酸和鈣的反應生成物,通常以二水合物(其化學式為 CaHPO4 · 2H2O )的形式存在,但可經由加熱變成無水的形式。該品為白色粉末;無臭,無味,難溶於水,易溶於稀鹽酸、稀硝酸、醋酸中,吸濕性小。

1 磷酸氫鈣 -概述

磷酸氫鈣磷酸氫鈣

磷酸氫鈣是一種白色單斜結晶粉末、無臭無味,溶於稀鹽酸、硝酸、醋酸,微溶於水,不溶於乙醇。相對密度2.32。空氣中穩定。75℃開始失水生成無水磷酸氫鈣。補磷、補鈣。磷是構成骨骼、牙齒的主要成分,同時也是細胞核蛋白及動物體內各種酶的主要成分,參與葡萄糖、脂肪、蛋白質的代謝。動物缺磷時鈣在軟骨中的沉積受阻,引起牙齒髮育的不正常、骨質疏鬆或軟化、食欲不振、異嗜、癱瘓等疾病。 細胞外液中的鈣參與骨骼形成、神經衝動傳導、肌肉收縮以及血液的凝固過程。細胞內液中的鈣作為輔助因子參與酶促反應,並作為第二信使在細胞膜內外的信息傳遞中起重要作用。鈣還在維持毛細血管的正常滲透壓、體內的酸鹼平衡等方面發揮作用。缺乏鈣或磷平衡失調,會導致動物發育停滯、食慾減退、皮毛不良、跛行、軟骨、死胎等。

2 磷酸氫鈣 -化學反應方程式

磷礦粉與鹽酸反應,生成磷酸和氯化鈣,放出氟化氫氣體,凈化后的清夜與石灰乳反應,生成飼料級磷酸氫鈣。

Ca5F(PO4)3 +10HCl=3H3PO4+5CaCl2+HF  

H3PO4+Ca(OH)2=CaHPO4+ 2H2O 

反應中產生的氟化氫,部分與礦粉中的硅反應,生成四氟化硅。

4HF+SiO2=SiF4  + 2H2O 

由上述反應可以看出,磷酸清夜中和后析出磷酸氫鈣,很容易與水溶性氯化物分離,經水洗乾燥后得到高質量的飼料級磷酸氫鈣

3 磷酸氫鈣 -生產工藝流程

一、 酸解

將鹽酸放入萃取池中,配酸,攪拌、投入磷礦粉,在溫度50~80℃下分解磷礦粉萃取磷酸酸解漿液,pH值=1.5時停止攪拌,自然沉降。將沉降后的上層清夜抽入沉降槽中,攪拌,加助沉劑,自然沉降,得萃取清夜。過濾分離固相磷石膏渣得萃取磷酸液;酸解液液固比為1:1~4:1,酸用量為酸解磷礦粉中氧化鈣按化學計算理論量的80%~120%;      

二、初脫氟

在萃取的磷酸液中加入初脫氟劑,在10~50℃下脫氟反應,過濾去除固相含氟副產品,得到初脫氟磷酸液;初脫氟劑是鈉、鉀無機或有機可溶性鹽類,以單獨或混合配製的粉劑或溶液,初脫氟劑用量為脫氟劑中鹼金屬與萃取磷酸中氟的摩爾比為5:1~1:5的計算量;     

三、 凈化

將得到的初脫氟磷酸液,用石灰石懸浮液或石灰乳中和凈化至溶液中P2O5/F≥200,過濾得固相白磷肥凈化渣和凈化液,石灰石懸浮液的液固比為1:1~1:2,石灰乳液濃度為5%~15%;  

四、結晶

將得到的凈化液用石灰乳中和結晶至PH=4.5~5.5,過濾得低氟飼料級磷酸氫鈣濕產品,經低於100℃下乾燥後為含氟0.05~0.18%的成品。

4 磷酸氫鈣 -檢查

氟化物 取本品2.0g,置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中,加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數粒;瓶塞具有2孔,孔內分別插入裝有水的 滴液漏斗(下接毛細管)與溫度計,毛細管 前端與溫度計汞球均插入液面之下。用小火加熱至135 ℃,收集餾出液於加有水約10ml的液面之下,再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水,使溫度維持在135~140℃;繼續蒸餾至餾出液約達70ml,用水沖洗餾液管,並稀釋至100ml,搖勻,分取50ml;另取氟對照液〔精密稱取在105℃乾燥至恆重的氟化鈉0.2210g,置100ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,搖勻;臨用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得每1ml中含氟(F)10μg的對照液〕15ml,加水至50ml。在上述供試品溶液與對照液中,各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml,滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L) 至溶液剛顯紅色,各加鹽酸滴定液(0.02mol/L)5ml,用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色,滴定供試品溶液消耗的容積(ml)不得超過滴定對照液消耗的容積(ml)(0.015%)。 氯化物 取本品0.20g ,加水10ml與硝酸2ml ,緩緩加熱至溶解,放冷,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液10ml製成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。硫酸鹽 取本品1.0g,加
少量稀鹽酸,使適能溶解,加水至100ml ,搖勻,濾過,取濾液20ml,加水5ml ,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液4.0ml 製成的對照液比較,不得更濃(0.2%) 。碳酸鹽 取本品1g,加水5ml ,混勻,加鹽酸2ml ,不得泡沸。鹽酸中不溶物 取本品5.0g,加鹽酸10ml與水40ml,加熱溶解后,加水稀釋至100ml,如有不溶物,濾過,濾渣用水洗凈,至洗液不顯氯化物的反應,在105℃乾燥1小時,遺留殘渣不得過5mg。熾灼失重 取本品約1g,置已熾灼至恆重的坩堝中,精密稱定,於600 ℃熾灼至恆重,減失重量應為24.5%~26.5%。鋇鹽 取本品0.5g,加水10ml,加熱,滴加鹽酸,隨滴隨攪拌,使溶解,濾過,濾液中加硫酸鉀試液2ml ,10分鐘內,不得發生渾濁。重金屬 取本品1.0g,加稀鹽酸3ml ,加熱,使溶解,加水使成50ml,濾過,分取濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之三十。砷鹽 取本品0.5g,加稀鹽酸溶液(1→25)5ml溶解后,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.001%)。

5 磷酸氫鈣 -含量測定

磷酸氫鈣磷酸氫鈣
取本品0.6g,精密稱定,加稀鹽酸10ml,加熱溶解,冷卻,移入100ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,加水50ml,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 25ml,加熱數分鐘,放冷,加氨-氯化銨緩衝液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用鋅滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液顯紫紅色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 相當於8.605mg 的CaHPO4.2H2O。

6 磷酸氫鈣 -用途

二水合物形式的磷酸氫鈣含有大約百分之23的鈣,主要被用來做為麥片、麵粉和面類製品的營養補充劑,部份亦被製為藥片。

磷酸氫鈣常被作為動物飼料的鈣磷補充。磷酸氫鈣的磷鈣比例為1:1.29,與動物骨骼的磷鈣比接近。在飼料級磷酸氫鈣類產品中,多數使用磷酸氫鈣於畜禽飼料。另外水產飼料中主要使用磷酸二氫鈣,而磷酸三氫鈣因生物學效價較低很少使用。

 


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