1方式簡介

程序升溫

  程序升溫

氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方式分為恆溫和程序升溫兩種。
程序升溫色譜法,是指色譜柱的溫度按照組分沸程設置的程序連續地隨時間線性或非線性逐漸升高,使柱溫與組分的沸點相互對應,以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分佈均勻且峰形對稱。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應溫度即保留溫度表示。

2基本理論

初期凍結
程序升溫

  程序升溫

在程序升溫色譜分析中,當一多組分寬沸程混合物進樣后,由於起始溫度很低,因此,對少數低沸點組分為最佳柱溫,得到良好的分離。對於大多數組分,這個起始溫度是太低了,因為k』值很大,蒸氣壓很低,大都溶解在固定液里,所以,這些組分的蒸氣帶(色譜帶)的移動速度非常慢,幾乎停在柱入口不動,這種現象是程序升溫色譜中所特有的,叫初期凍結。
隨著柱溫的升高,某些組分的蒸氣帶便開始以可觀的速度移動,柱溫越接近保留溫度,即越接近出口處,色譜帶速度增加的越快。
一般來說,從(TR–30oC)——TR色譜帶通過柱的後半段,
TR-300C時,恰好位於柱子的中央。
TR-300C 1/2L
TR-600C 1/4L
TR-900C 1/8L

有效柱溫

T』= 0.92TR 也有 T』 = TR – 450C

3注意事項

有效柱溫是獲得一定理論板數和分離度的特徵溫度,對兩個相鄰難分離組分,它是實現分離的最佳恆溫溫度,在此恆溫溫度下,兩組分的分離可達到與程序升溫同樣的柱效和分離度。

4主要優點

程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及省時等優點。
因此,對於沸點範圍很寬的混合物,往往採用程序升溫法進行分析。
在氣相色譜中多採用程序升溫技術解決洗脫色譜的一般問題,而在液相色譜中多採用梯度洗脫技術解決這一問題。

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