標籤:結晶

利用兩種或多種可溶性固體在同一種溶劑里溶解度的不同,而採用結晶方法加以分離的操作方法.例如,使晶體硝酸鉀與其中所含的氯化鈉雜質分離,就可以採用結晶的方法. 一般結晶法用於分離海水中的氯化鈉。

1結晶法定義

使物質從液態(溶液或熔融狀態)或氣態形成晶體的方法即結晶法。 結晶:形成晶體的過程 。為物理變化

2降溫結晶法

先加熱溶液,蒸發溶劑成飽和溶液,此時降低熱飽和溶液的溫度,溶解度隨溫度變化較大的溶質就會呈晶體析出,叫降溫結晶。例如:當NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時,即可採用此法,先分離出KNO3,再分離出NaCl。

3蒸髮結晶法

蒸髮結晶:蒸發溶劑,使溶液由不飽和變為飽和,繼續蒸發,過剩的溶質就會呈晶體析出,叫蒸髮結晶。例如:當NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時,即可採用此法,先分離出KNO3,再分離出NaCl。
可以觀察溶解度曲線,溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時,這個溶質叫陡升型,反之叫緩升型。
當陡升型溶液中混有緩升型時,若要分離出陡升型,可以用降溫結晶的方法分離,若要分離出緩升型的溶質,可以用蒸髮結晶的方法。
如硝酸鉀就屬於陡升型,氯化鈉屬於緩升型,所以可以用蒸髮結晶來分離出氯化鈉,也可以用降溫結晶分離出硝酸鉀。
與蒸發相伴隨的往往有過濾。這裡介紹幾種常見的過濾方法
1 常壓過濾,所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架台等。要注意的問題有:在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近,這樣會形成連續水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區別還不太明顯,當要求用熱過濾時就有很大的區別了。比如說在製備KNO3時,如果你的速度太慢,會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏鬥口,這樣實驗效果就會不太理想。
2 減壓過濾,所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時候要適中,當抽濾瓶與循環真空泵連接好後用洗瓶將濾紙周邊潤濕,后將要過濾的產品轉移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。

4重結晶法

將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。又稱再結晶。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結晶的效果與溶劑選擇大有關係,最好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質是微溶或不溶的溶劑,濾去雜質后,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質。混合在一起的兩種鹽類,如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大,例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物,硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加,而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮,首先析出的是氯化鈉晶體,除去氯化鈉以後的母液在濃縮和冷卻后,可得純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次,才能獲得較好的純化效果。

5升華結晶法

應用物質升華再結晶的原理製備單晶的方法。物質通過熱的作用,在熔點以下由固態不經過液態直接 轉變為氣態,而後在一定溫度條件下重新再結晶,稱升華再結晶。1891年R.洛倫茨(Lorenz)利用升華再結晶的基本原理生長硫化物小的晶體。1950年D.C. 萊諾爾茲(Reynolds)以粉末狀CdS為原料用升華再 結晶方法製備了3X3火6mm的塊狀CdS晶體。1961 年W.W.培皮爾(PIPer)用標準升華再結晶的方法 生長了直徑為13mm的CdS單晶。升華再結晶法已成 為生長H一硯族化合物半導體單晶材料的主要方法 之一。 物質在升華過程中,外界要對固態物質作功,使其 內能增加,溫度升高。為使物質的分子氣化,單位物質 所吸收的熱量必須大於升華熱(即熔解熱和氣化熱之 和),以克服固態物質的分子與周圍分子的親合力和環 境的壓強等作用。獲得足夠能量的分子,其熱力學自由 能大大增加。當密閉容器的熱環境在升華溫度以上時, 該分子將在容器的自由空間內按布朗運動規律擴散。如 果在該容器的另一端創造一個可以釋放相變潛熱(即相 變過程中單位物質放出的熱量)的環境,則將發生凝華 作用而生成凝華核即晶核。在生長單晶的情況下,釋放 相變潛熱,一般採用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平面 處於一定的溫度梯度內,並使尖端或平面的一點溫度最 低,此處形成晶核的幾率最大。根據科賽爾結晶生長理 論,一旦晶核形成,新的二維核將沿晶核周邊階梯繼續 進行排列,當生長一層分子后,在其平坦的結晶面上將 有新的二維核形成,進而生成另一層新的分子層。決定 晶體生長的3個基本要素是表徵系統自由能變化的臨界 半徑、二維核存在的幾率和二維核形成的頻度。升華再 結晶法可用於熔點下分解壓力大的材料,如製備CdS、 ZnS、Cdse等單晶。其缺點是生成速率慢,生長條件 難以控制。

6結晶法的應用

結晶法用於分離海水中的氯化鈉。
工業上為了獲得某種溶質也採用結晶法提純。
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