標籤: 暫無標籤

本品為4-羥基苯甲酸甲酯。按乾燥品計算,含C8H8O3不得少於99.0%

1 羥苯甲酯 -性狀

本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在熱水中溶解,在水中微溶。
熔點  本品的熔點(附錄ⅥC)為125~128℃。

2 羥苯甲酯 -鑒別

(1)取本品,加乙醇製成每1ml 中約含5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在258nm的波長處有最大吸收。
(2) 在有關物質項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集853圖)一致。

3 羥苯甲酯 -檢查

溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(附錄ⅠⅩ A第一法)比較,不得更深。
酸度  取「溶液的澄清度與顏色」項下溶液2ml,加乙醇2ml、水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)應不得過0.1ml。
氯化物  取本品2.0g,加水50ml,加熱至80℃,放冷,濾過;取濾液5.0ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液7.0ml製成的對照溶液比較,不得更濃(0.035%)。
硫酸鹽  取上述濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.4ml製成的對照溶液比較,不得更濃(0.024%)。
有關物質  取本品適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;取羥苯甲酯對照品適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含0.01mg的溶液,作為對照品溶液;另取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml含0.01mg的混合溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合相硅膠為填充劑;以1%冰醋酸溶液-甲醇(40∶60)為流動相;檢測波長為254nm。取混合溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰和羥苯乙酯峰的分離度應符合要求。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%~25%;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰峰面積0.8倍(0.8%)。
乾燥失重  取本品,用硅膠為乾燥劑,減壓乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣  取本品1.0g,依法測定(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬  取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法測定(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽  取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,乾燥后,先用小火灼燒使炭化。再在500~600℃ 熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J 第一法),應符合規定(0.0002%)。

4 羥苯甲酯 -含量測定

取本品約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小時,立即置冰浴中放冷,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二個終點;並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於152.1mg的C8H8O3。

5 羥苯甲酯 -類別

藥用輔料,防腐劑。

6 羥苯甲酯 -貯藏

密閉保存。

相關評論

同義詞:暫無同義詞