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自動電位滴定儀

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1 自動電位滴定儀 -一、儀器用途


  1 供實驗室應用電位滴定法進行容量分析;   2 pH值或電極電位的控制滴定;   3 用人工手動電位滴定法進行容量分析;   4 pH測定--供實驗室取樣測定水溶液的pH值;   5 電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。
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2 自動電位滴定儀 -二、儀器主要技術性能

  儀器級別:0.5級測量範圍:pH:(0~14.00)pH   mV:(0~±1400)mV   解析度:pH:0.01pH   mV:1mV   3 電子單元基本誤差:   a) pH:±0.03pH±1個字;   b) mV:±5mV±1個字。   4 儀器pH測量基本誤差:±0.06pH。   5 電子單元輸入電流:2×10A。   6 電子單元輸入阻抗:不小於3×10Ω。   7 容量分析重複性誤差:0.2%。   8 滴定控制靈敏度   a) pH;±0.1pH;   b) mV:±5mV。   終點設定範圍:(-1400~1400)mV或(0~14)pH。電子單元穩定性:±0.01pH/3h。
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3 自動電位滴定儀 -三、儀器使用條件

 
  1 電源電壓:AC(220±22)V,頻率:(50±1)Hz;   2 環境溫度:(5~40)℃;   3 相對濕度:≤85%;   4 無強磁場干擾,無激烈振動。
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4 自動電位滴定儀 -四、儀器前後面板說明:

 
  見圖1。   
  
  圖 1 後面板   其中:   1) 電源指示燈。打開電源,此指示燈應亮;   2) 滴定指示燈。開始滴定后,此指示燈閃亮;   3) 終點指示燈。用於指示滴定是否結束。打開電源,此指示燈亮,開始滴定后,此指示燈熄滅。滴定結束后,此指示燈亮。   4) 斜率補償調節旋鈕。pH標定時使用。   5) 溫度補償調節旋鈕。pH標定及測量時使用。   6) 定位調節旋鈕。pH標定時使用。   7) 「設置」選擇開關。此開關置「終點」時,可進行終點mV值或pH值設定(pH/mV開關置「pH」,進行pH終點設定;置「mV」,進行mV終點設定)。此開關置「測量」時,進行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決於pH/mV開關的位置)。此開關置於預控點時,可進行pH或mV的預控點設置。如,設置預控點為100mV,儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉為慢滴。   8) 「pH/mV」選擇開關。此開關置於「pH」時,可進行pH測量或pH終點值設置或pH預控點設置。此開關置於「mV」時,可進行mV測量或mV終點設置或mV預控點設置。   9) 「功能」選擇開關。此開關置於「手動」時,可進行手動滴定;置「自動」時,進行預設終點滴定,到終點后,滴定終止,滴定燈亮。此開關置於「控制」時,進行pH或mV控制滴定,到達終點pH或mV值后,儀器仍處於準備滴定狀態,滴定燈始終不亮。   10) 「終點電位」調節旋鈕。用於設置終點電位或pH值。   11) 「預控點」調節旋鈕。用於設置預控點mV或pH值,其大小取決於化學反應的性質,即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強鹼中和滴定和沉澱滴定可選擇預控點值小一些;弱酸強鹼、強酸弱鹼可選擇中間預控點值;而弱酸弱鹼滴定需選擇大預控點值。   12) 「滴定開始」按鈕。「功能」開關置於「自動」或「控制」時,撳一下此按鈕,滴定開始。「功能」開關置於「手動」時,按下此按鈕,滴定進行,放開此按鈕,滴定停止。   13) 電源開關。   14) 保險絲座。   15) 電源插座。   16) 電磁閥介面。   17) 接地接線柱。可接參比電極。   18) 電極插口。   19) 記錄儀輸出:供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下:   mV檔 儀器顯示值(mV) -500 0 500 
 記錄儀輸出(mV) 0 500 1000 
pH檔 儀器顯示值(pH) 0  14 
 記錄儀輸出(mV) 0  1000  。

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5 自動電位滴定儀 -五、儀器的連接和安裝


  1 滴定裝置安裝   滴定裝置安裝在JB-1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2):   
  圖2   1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾   7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)   11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈   1) 將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上;   2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊,穿過序號10的滴管架(一),調節到合適位置,旋緊螺帽(11)固定之;   3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13),旋緊支頭螺釘(14)固定之;   4) 將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上,調節至合適位置,旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之;   5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上,將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;   6) 將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管,將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。   
  圖3   1)電極桿夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口   3)滴液管(玻璃毛細管)夾口 4)玻璃(pH、PNA)電極夾口   2 電磁閥結構、調節及管道的安裝或更換。   電磁閥結構見圖4。   
  圖4   使用前應調節支頭螺絲(4),使電磁閥斷電時,無滴液滴下;電磁閥開啟時,滴液滴下,並調節合適的流量。   管道的安裝或更換。   先將圖4中螺母擰下,將底座抽出。然後將底座上兩個螺絲擰下,放鬆壓緊螺絲。即可更換管道。   3 將電極插頭插入儀器後面板上的電極插口(18),如果所用電極分為測量電極和參比電極,則通過所配的電極插口轉換器與之相連,具體方法如下(見圖5):   
  圖5   將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口; 測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處,參比電極插頭接入儀器後面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極),電極接到接觸器,將接觸器插入轉換器插座(22B)。   4 將電磁閥插頭插入儀器後面板電磁閥介面(16)。
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6 自動電位滴定儀 -六、儀器的使用方法

 
  儀器安裝連接好以後,插上電源線,打開電源開關,電源指示燈亮。經15分鐘預熱后再使用。   1 mV測量   1.1 「設置」開關置「測量」,「pH/mV」選擇開關置「mV」;   1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;   1.3 如果被測信號超出儀器的測量範圍,顯示屏會不亮,作超載報警。   2 pH標定及測量   2.1 標定:儀器在進行pH測量之前,先要標定。一般來說,儀器在連續使用時,每天要標定一次。其步驟如下:   a) 「設置」開關置「測量」,「pH/mV」開關置「pH」;   b) 調節「溫度」旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;   c) 將「斜率」旋鈕順時針旋到底(100%);   d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩衝溶液中;   e) 調節「定位」旋鈕,使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1);   f) 用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩衝溶液中,調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1);   g) 重複(e)~(f)直至不用再調節「定位」或「斜率」調節旋鈕為止,至此,儀器完成標定。標定結束后,「定位」和「斜率」旋鈕不應再動,直至下一次標定。   2.2 pH測量   經標定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:   a) 「設置」開關置「測量」,「pH/mV」開關置「pH」;   b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;   c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值;   d) 調節「溫度」旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;   e) 電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。   3 滴定前的準備工作   3.1 按第5節安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,並將試杯放在JB-1A攪拌器上。   3.2 電極的選擇:取決於滴定時的化學反應,如果是氧化還原反應,可採用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應,可用pH複合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應,可採用銀電極和特殊甘汞電極。   4 電位自動滴定   4.1 終點設定:「設置」開關置「終點」,「pH/mV」開關置「mV」,「功能」開關置「自動」,調節「終點電位」旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定后,「終點電位」旋鈕不可再動。   4.2 預控點設定:預控點的作用是當離開終點較遠時,滴定速度很快;當到達預控點后,滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離,其步驟如下:   「設置」開關置「預控點」,調節「預控點」旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如:設定預控點為100mV,儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定后,「預控點」調節旋鈕不可再動。   4.3 終點電位和預控點電位設定好后,將「設置」開關置「測量」,打開攪拌器電源,調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。   4.4 撳一下「滴定開始」按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點時,滴速減慢。到達終點后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點燈亮,滴定結束。   注意:到達終點后,不可再撳「滴定開始」按鈕,否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始,而繼續進行滴定。   4.5 記錄滴定管內滴液的消耗讀數。   5 電位控制滴定   「功能」開關置「控制」,其餘操作同第4條。在到達終點后,滴定燈不再閃亮,但終點燈始終不亮,儀器始終處於預備滴定狀態,同樣,到達終點后,不可再撳「滴定開始」按鈕。   6 pH自動滴定   6.1 按本節第2.1條進行標定;   6.2 pH終點設定:「設置」開關置「終點」,「功能」開關置「自動」,「pH/mV」開關置「pH」,調節「終點電位」旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值;   6.3 預控點設置:「設置」開關置「預控點」,調節「預控點」旋鈕,使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如,你所要設置的預控點為2pH,儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其餘操作同本節的4.3—4.5條。   7 pH控制滴定(恆pH滴定):「功能」開關置「控制」,其餘操作同第6條。   8 手動滴定   8.1 「功能」開關置「手動」,「設置」開關置「測量」;   8.2 撳下「滴定開始」開關,滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關的時間,即控制滴液滴下的數量,放開此開關,則停止滴定。
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7 自動電位滴定儀 -七、應 用 示 例


  氧化還原滴定,重鉻離子滴定亞鐵離子:   電極:213型鉑電極   217型甘汞電極   電極的連接:將213型鉑電極接到接觸器上,將接觸器插入電極插口轉換器的「測量電極」插座,217型甘汞電極接轉換器的「參比電極」接線柱,轉換器接儀器電極插口。滴液:0.0167mol/L±10%的重鉻酸鉀   被滴液:取濃度為0.1mol/L±10%的硫酸亞鐵銨10ml,加上15%濃度的硫酸10ml,溶解於50ml的蒸餾水中。   「pH/mV」開關置「mV」,「設置」開關置「終點」,調節「終點電位」電位器,使儀器顯示590mV。「設置」開關置「預控點」,調節「預控點」電位器,使儀器顯示「90mV」。「功能」開關置「自動」,撳一下「滴定開始」開關,儀器開始滴定。待「終點」燈亮后,讀數滴定管讀數。
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8 自動電位滴定儀 -八、注意事項以及常見故障的排除方法


注意事項:
  1 儀器的輸入端(電極插座)必須保持乾燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。   2 測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩定。   3 用緩衝溶液標定儀器時,要保證緩衝溶液的可靠性,不能配錯緩衝溶液,否則將導致測量不準。   4 取下電極套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。   5 複合電極的外參比(或甘汞電極)應經常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。   6 電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。   7 電極應避免與有機硅油接觸。   8 滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。   9 到達終點后,不可以按「滴定開始」按鈕,否則儀器又將開始滴定。   10 與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。
故障排除:
  滴定燈閃亮,但無滴液滴下,而電磁閥插頭連接無誤,這時可調節電磁閥上的   支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時滴液不能滴下,並調節至適當流量(參見第5節第2條)   2 電磁閥關閉時,仍有滴液滴下,可重新調節電磁閥上的支頭螺絲(4),如仍不能排除故障,則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據第5節第2條,拆開電磁閥,變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調換前橡皮管最好放在略帶鹼性的溶液中蒸煮都數小時以上
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9 自動電位滴定儀 -九、儀器的成套性


  1 ZD-2型自動電位滴定儀 1台;   2 JB-1A型攪拌器 1台;   3 滴定裝置 1套;   4 電極插口轉換器 1隻;   5 附件一套,詳見裝箱單。
附錄1:緩衝溶液的pH值與溫度關係對照表
  溫度℃ 0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀 0.025mol/L混合物磷酸鹽 0.01mol/L四硼酸鈉 
5 4.00 6.95 9.39 
10 4.00 6.92 9.33 
15 4.00 6.90 9.28 
20 4.00 6.88 9.23 
25 4.00 6.86 9.18 
30 4.01 6.85 9.14 
35 4.02 6.84 9.11 
40 4.03 6.84 9.07 
45 4.04 6.84 9.04 
50 4.06 6.83 9.03 
55 4.07 6.83 8.99 
60 4.09 6.84 8.97 

10 自動電位滴定儀 -附錄2:緩衝溶液的配製

  1 pH4.00溶液:用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21g,溶解於1000mL高純去離子水中。   2 pH6.86溶液:用GR磷酸二氫鉀3.4g,GR磷酸氫二鈉3.55g,溶解於1000mL高純去離子水中。   3 pH9.18溶液:用GR硼砂3.81g,溶解於1000mL高純去離子水中。
附錄3:滴定終點的尋找
  以下三種方法可尋找滴定終點。   將「預控點」旋鈕順時針旋到底(使儀器始終處於慢滴狀態),將終點設置在遠   離起點的位置,然後將「設置」開關置「測量」,「功能」開關置「自動」,撳下「滴定開始」按鈕,儀器滴定。記下變化最大的電位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。   mV1+mV2 pH1+pH2   則 mV= —————— 或 pH= ———— 即為終點。   2 2 調節方法同上,將儀器接(0~1)V記錄儀,畫出滴定曲線。   3.用滴定顯色試劑滴定到終點,然後用儀器測量其mV或pH值即可。

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