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萃取分離設備

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萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。萃取分離設備就是利用萃取方法,將化合物提純和純化的設備。

1 萃取分離設備 -基本原理

萃取分離設備萃取分離設備
利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配係數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反覆多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。

分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解於兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。

2 萃取分離設備 -名詞解釋

對於液體混合物的分離設備,除可採用蒸餾的方法外,還可採用萃取的方法,即在液體混合物(原料液)中加入一個與其基本不相混溶的液體作為溶劑,造成第二相,利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。液-液萃取,亦稱溶劑萃取,簡稱萃取或抽提。選用的溶劑稱為萃取劑,以S表示;原料液中易溶於S的組分,稱為溶質,以A表示;難溶於S的組分稱為原溶劑(或稀釋劑),以B表示。如果萃取過程中,萃取劑與原料液中的有關組分不發生化學反應,則稱之為物理萃取,反之則稱之為化學萃取。

3 萃取分離設備 -工作流程

萃取分離設備工作流程圖
萃取操作的基本過程:將一定量萃取劑加入原料液中,然後加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合,溶質通過相界面由原料液向萃取劑中擴散,所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣,也屬於兩相間的傳質過程。攪拌停止后,兩液相因密度不同而分層:一層以溶劑S為主,並溶有較多的溶質,稱為萃取相,以E表示;另一層以原溶劑(稀釋劑)B為主,且含有未被萃取完的溶質,稱為萃余相,以R表示。若溶劑S和B為部分互溶,則萃取相中還含有少量的B,萃余相中亦含有少量的S。

萃取操作並未有得到純凈的組分,而是新的混合液:萃取相E和萃余相R。為了得到產品A,並回收溶劑以供循環使用,尚需對這兩相分別進行分離。通常採用蒸餾或蒸發的方法,有時也可採用結晶等其它方法。脫除溶劑后的萃取相和萃余相分別稱為萃取液和萃余液,以和表示。

萃取分離設備萃取分離設備

對於一種液體混合物,究竟是採用蒸餾還是萃取加以分離,主要取決於技術上的可行性和經濟上的合理性。一般地,在下列情況下採用萃取方法更為有利:

(1)原料液中各組分間的沸點非常接近,也即組分間的相對揮發度接近於1,若採用蒸餾方法很不經濟;

(2)料液在蒸餾時形成恆沸物,用普通蒸餾方法不能達到所需的純度;

(3)原料液中需分離的組分含量很低且為難揮發組分,若採用蒸餾方法須將大量稀釋劑汽化,能耗較大;

(4)原料液中需分離的組分是熱敏性物質,蒸餾時易於分解、聚合或發生其它變化。

4 萃取分離設備 -設備類型

據兩相接觸方式的不同,萃取設備可分為逐級接觸式和微分接觸式兩類。在逐級接觸式設備中,每一級均進行兩相的混合與分離,故兩液相的組成在級間發生階躍式變化。而在微分接觸式設備中,兩相逆流連續接觸傳質,兩液相的組成則發生連續變化。

根據外界是否輸入機械能,萃取設備又可分為有外加能量和無外加能量兩類。若兩相密度差較大,萃取時,僅依靠液體進入設備時的壓力差及密度差即可使液體有較好分散和流動,此時不需外加能量即能達到較好的萃取效果;反之,若兩相密度差較小,界面張力較大,液滴易聚合不易分散,此時常採用從外界輸入能量的方法來改善兩相的相對運動及分散狀況,如施加攪拌、振動、離心等。

萃取分離設備混合器與澄清器組合裝置
1.混合澄清器

混合澄清器是使用最早,而且目前仍廣泛應用的一種萃取設備,它由混合器與澄清器組成。在混合器中,原料液與萃取劑藉助攪拌裝置的作用使其中一相破碎成液滴而分散於另一相中,以加大相際接觸面積並提高傳質速率。兩相分散體系在混合器內停留一定時間后,流入澄清器。在澄清器中,輕、重兩相依靠密度差進行重力沉降(或升浮),並在界面張力的作用下凝聚分層,形成萃取相和萃余相。混合澄清器可以單級使用,也可以多級串聯使用。

混合澄清器具有如下優點:

(1)處理量大,傳質效率高,一般單級效率可達80%以上;

(2)兩液相流量比範圍大,流量比達到1/10時仍能正常操作;

(3)設備結構簡單,易於放大,操作方便,運轉穩定可靠,適應性強;

(4)易實現多級連續操作,便於調節級數。

混合澄清器的缺點是水平排列的設備佔地面積大,溶劑儲量大,每級內都設有攪拌裝置,液體在級間流動需輸送泵,設備費和操作費都較高。

2.萃取塔

通常將高徑比較大的萃取裝置統稱為塔式萃取設備,簡稱萃取塔。為了獲得滿意的萃取效果,萃取塔應具有分散裝置,以提供兩相間良好的接觸條件;同時,塔頂、塔底均應有足夠的分離空間,以便兩相的分層。兩相混合和分散所採用的措施不同,萃取塔的結構型式也多種多樣。其分類為:(1)噴洒塔;(2)填料萃取塔;(3)篩板萃取塔;(4)脈衝篩板塔;(5)往複篩板萃取塔;(6)轉盤萃取塔(RDC塔)。

萃取分離設備單級轉筒式離心萃取器
3.離心萃取器

離心萃取器是利用離心力的作用使兩相快速混合、分離的萃取裝置。離心萃取器的類型較多,按兩相接觸方式可分為逐級接觸式和微分接觸式兩類。在逐級接觸式萃取器中,兩相的作用過程與混合澄清器類似。而在微分接觸式萃取器中,兩相接觸方式則與連續逆流萃取塔類似。

(1)轉筒式離心萃取器
重液和輕液由底部的三通管併流進入混合室,在攪拌槳的劇烈攪拌下,兩相充分混合進行傳質,然後共同進入高速旋轉的轉筒。在轉筒中,混合液在離心力的作用下,重相被甩向轉鼓外緣,而輕相則被擠向轉鼓的中心。兩相分別經輕、重相堰流至相應的收集室,並經各自的排出口排出。

轉筒式離心萃取器結構簡單,效率高,易於控制,運行可靠。

(2)蘆威式離心萃取器(Luwesta)
蘆威式離心萃取器簡稱LUWE離心萃取器,它是立式逐級接觸式離心萃取器的一種。其主體是固定在殼體上並隨之作高速旋轉的環形盤。殼體中央有固定不動的垂直空心軸,軸上也裝有圓形盤,盤上開有若干個噴出孔。

(3)波德式離心萃取器(Podbielniak)

波德式離心萃取器亦稱離心薄膜萃取器,簡稱POD離心萃取器,是一種微分接觸式的萃取設備,波德式離心萃取器由一水平轉軸和隨其高速旋轉的圓形轉鼓以及固定的外殼組成。

離心萃取器的優點是結構緊湊,生產強度高,物料停留時間短,分離效果好,特別適用於兩相密度差小、易乳化、難分相及要求接觸時間短,處理量小的場合。缺點是結構複雜、製造困難、操作費高。

5 萃取分離設備 -設備選擇

萃取分離設備離心萃取器
萃取設備的類型較多,特點各異,物系性質對操作的影響錯綜複雜。對於具體的萃取過程,選擇萃取設備的原則是:在滿足工藝條件和要求的前提下,使設備費和操作費之和趨於最低。萃取設備的選用,在很大程度上取決於技術人員的實踐和經驗。常見體系以及要求不高的場合,可以採用類比法選用。對於分離目標要求較高的特定對象,則應當進行萃取實驗研究,取得相應的萃取動力學、熱力學數據,避免選型失誤。
通常選擇萃取設備時應考慮以下因素

1.需要的理論級數

當需要的理論級數不超過2~3級時,各種萃取設備均可滿足要求;當需要的理論級數較多(如超過4~5級)時,可選用篩板塔;當需要的理論級數再多(如10~20級)時,可選用有外加能量的設備,如混合澄清器、脈衝塔、往複篩板塔、轉盤塔等。

2.生產能力

處理量較小時,可選用填料塔、脈衝塔;處理量較大時,可選用混合澄清器、篩板塔及轉盤塔。離心萃取器的處理能力也相當大。

3.物系的物性

對密度差較大、界面張力較小的物系,可選用無外加能量的設備;對密度差較小、界面張力較大的物系,宜選用有外加能量的設備;對密度差甚小、界面張力小、易乳化的物系,應選用離心萃取器。

對有較強腐蝕性的物系,宜選用結構簡單的填料塔或脈衝填料塔。對於放射性元素的提取,脈衝塔和混合澄清器用得較多。

物系中有固體懸浮物或在操作過程中產生沉澱物時,需定期清洗,此時一般選用混合澄清器或轉盤塔。另外,往複篩板塔和脈衝篩板塔本身具有一定的自清洗能力,在某些場合也可考慮使用。

4.物系的穩定性和液體在設備內的停留時間

對生產中要考慮物料的穩定性、要求在設備內停留時間短的物系,如抗菌素的生產,宜選用離心萃取器;反之,若萃取物系中伴有緩慢的化學反應,要求有足夠長的反應時間,則宜選用混合澄清器。

5.其它

在選用萃取設備時,還應考慮其它一些因素,如能源供應情況,在電力緊張地區應儘可能選用依靠重力流動的設備;當廠房面積受到限制時,宜選用塔式設備,而當廠房高度受到限制時,則宜選用混合澄清器。

實際上,由於萃取設備的選型一般根據已有的萃取操作經驗進行類比,因此,如果選用逐級接觸式萃取設備,就便於通過增加萃取級數的方法達到以下目的:
(1)提高萃取率;
(2)降低被萃取組分在萃余液的濃度;
(3)增大料液處理量。

6 萃取分離設備 -微波萃取設備

萃取分離設備微波萃取設備
微波反應萃取分離設備主要用於化工、製藥、石油、染料、生化、食品等工業生產過程中的化學反應和物料分離、加熱冷卻,液體萃取,氣體吸收等化學、物理變化過程。

微波反應分離技術是一項新技術應用於化工、中藥和食品行業。微波反應分離設備主要根據不同的物料在不同的溫度條件下的化學物理變化,達到反應與分離的目的。與傳統的反應分離法相比,微波反應分離法的主要特點是快速、能耗小、溶劑用量少,而且有利於極性和熱不穩定的化合物,避免了長時間處於高溫引起的熱分解。傳統反應分離法是以熱傳導、熱輻射等方式由外向里進行,而微波反應分離法是微波瞬間穿透物料裡外同時加熱,達到快速升溫,從而進行快速分離的目的。微波反應分離法不僅快速,而且回收率也較高,用微波分離沉澱物中各種金屬錫有機化合物,與通常的分離法相比,分離時間僅用3分鐘,降低20~100倍,而對各種金屬錫有機化合物的分離率卻增加了。

微波萃取分離設備內置攪拌槳的型式有錨式、錨框式、渦輪推進式、螺桿螺帶式等攪拌加熱形式。與物料接觸部位均採用304或316不鏽鋼耐酸鹼板製成,確保原料的化學性能及反應分離釜體的使用壽命。

設備技術參數

電源輸入:三相380V±10%,50Hz

微波頻率:2450MHz±50MHZ

輸出功率:24KW(可調)

額定功率:36KW

外型尺寸:約1200mm×1000mm×1600mm

內腔容積:約220L

微波泄露:符合國家標準≤5mw/cm2;周圍無腐蝕性氣體,導電粉塵和爆炸性氣體;自動控制加熱時間、及加熱溫度。

微波萃取分離設備的特點

1、反應分離速度快,

2、節能高效,反應分離時間短,

3、物料反應均勻,產品質量好,

4、便於控制,工藝先進等特點,

5、安全衛生、環保,無「三廢」產生。

7 萃取分離設備 -全自動射流萃取器(二聯)

萃取分離設備全自動射流萃取分離設備
全自動射流萃取器是一種應用於化學實驗室中的液-液萃取裝置。目前在國內實驗室中,對液-液化學萃取時,一般採用震蕩萃取或用分液漏斗手搖萃取,這兩種方法既笨重,萃取效率又低,人工勞動強度大,而且萃取時候所用的有機溶劑還會給實驗人員帶來身體上的傷害。本產品為全自動工作方式,由萃取瓶和空氣壓縮機兩大部分組成。

工作原理:利用氣壓將水樣和萃取劑充分結合併激烈碰撞,以達到完全萃取的目的。他徹底代替了人工搖晃,減輕了實驗人員的勞動強度,避免了人與有毒試劑的直接接觸,保護了操作人員的身體健康。還可大大減少了對環境的污染,提高了萃取效率,使分析結果穩定可靠。

全自動射流萃取器一次可萃取兩個樣品,兩套萃取瓶,兩套射流柱:帶氣量調節閥(流量大小可調),帶定時器(萃取時間任意設定)。可廣泛用於地面水,工業廢水及生活污水的萃取工作。例如:水體中的油,揮發酚,陰離子等物質的萃取工作。1萃取效率:大於95%;2萃取速度快,一分鐘萃取一個樣品。3萃取自動化程度高,即開即用;4時間可任意設置,流量可任意調節;5重現性高6適用於所有液-液萃取工作;7取樣範圍寬:100毫升-1000毫升備註:萃取瓶有1000毫升,500毫升,250毫升,根據需求可任意選配。

8 萃取分離設備 -罐式微波萃取設備

萃取分離設備萃取分離設備
罐式微波萃取設備:由罐體、微波作用腔、攪拌器、加料口、加液口、微波源、出料口及出液口組成。該設備與常規動態提取罐結構相仿,不同之處是將蒸汽夾套加熱改為微波腔加熱,將平面加熱改為立體加熱,熱源由蒸汽夾套壁改為料液本身的發熱。罐式微波萃取設備可適用對塊狀、片狀、顆粒狀、粉狀物料的提取,可以進行保溫、恆溫、常壓、正壓、負壓提取,並可滿足不同中草藥提取的工藝參數要求。裝機微波功率容量可從數百瓦到數百千瓦,罐體容積可從幾十毫升到數立方米。現場實踐證實一台1立方米微波萃取設備的處理能力相當於5~8立方米常規動態提取罐的處理能力。其缺點是微波萃取生產線微波裝機功率較大、製造難度較高,提取生產線只能分批次作業,加料、進液、出液、出渣等輔助時間較長,降低了整機的利用率。需要指出的是鑒於微波穿透深度有限,微波萃取設備必須配備攪拌器,實現動態提取。主要用於:貴重中草藥材、化工產品或利用微波萃取能大大提高萃取效率的萃取過程。

9 萃取分離設備 -萃取劑的選擇

高液萃取分離設備
選擇合適的萃取劑是保證萃取分離設備操作能夠正常進行且經濟合理的關鍵。萃取劑的選擇主要考慮以下因素。

1、萃取劑的選擇性及選擇性係數

萃取劑的選擇性是指萃取劑S對原料液中兩個組分溶解能力的差異。若S對溶質A的溶解能力比對原溶劑B的溶解能力大得多,即萃取相中比大得多,萃余相中比大得多,那麼這種萃取劑的選擇性就好。

萃取劑的選擇性越高,則完成一定的分離任務,所需的萃取劑用量也就越少,相應的用於回收溶劑操作的能耗也就越低。

2、原溶劑B與萃取劑S的互溶度

3、萃取劑回收的難易與經濟性

萃取后的E相和R相,通常以蒸餾的方法進行分離。萃取劑回收的難易直接影響萃取操作的費用,從而在很大程度上決定萃取過程的經濟性。因此,要求萃取劑S與原料液中的組分的相對揮發度要大,不應形成恆沸物,並且最好是組成低的組分為易揮發組分。若被萃取的溶質不揮發或揮發度很低時,則要求S的汽化熱要小,以節省能耗。

4、萃取劑的其它物性

為使兩相在萃取器中能較快的分層,要求萃取劑與被分離混合物有較大的密度差,特別是對沒有外加能量的設備,較大的密度差可加速分層,提高設備的生產能力。

兩液相間的界面張力對萃取操作具有重要影響。萃取物系的界面張力較大時,分散相液滴易聚結,有利於分層,但界面張力過大,則液體不易分散,難以使兩相充分混合,反而使萃取效果降低。界面張力過小,雖然液體容易分散,但易產生乳化現象,使兩相較難分離,因之,界面張力要適中。常用物系的界面張力數值可從有關文獻查取。

溶劑的粘度對分離效果也有重要影響。溶劑的粘度低,有利於兩相的混合與分層,也有利於流動與傳質,故當萃取劑的粘度較大時,往往加入其它溶劑以降低其粘度。

此外,選擇萃取劑時,還應考慮其它因素,如萃取劑應具有化學穩定性和熱穩定性,對設備的腐蝕性要小,來源充分,價格較低廉,不易燃易爆等。

通常,很難找到能同時滿足上述所有要求的萃取劑,這就需要根據實際情況加以權衡,以保證滿足主要要求。

10 萃取分離設備 -相關詞條

生物反應器

乾燥設備

填料塔

高速珠磨機

GANIMEDE發酵罐

結晶設備

蒸發設備

氣體輸送設備



11 萃取分離設備 -參考資料

1、http://www.general-machines.cn/article/25/353.html
2、http://www.cngspw.com/vbooks/ShowSubject.asp?SubjectID=606

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