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重量分析(gravimetric analysis) 化學分析中的一種定量測定方法,指以質量為測量值的分析方法。將被測組分別與其他分離,稱重計算含量。精確到0.1-0.2 %對低含量組分測定誤差較大,盡量避免用,又稱重量法。

1簡介

例如欲測定一種水溶液試樣中的某離子含量,可在適當條件下將其中欲測的離子轉變為溶解度極小的物質而定量析出,再經過濾、洗滌、乾燥或灼燒成為有一定組成的物質,冷至室溫后稱重,即可定量地測定該離子的含量。重量法興起於18世紀,曾對建立質量守恆定律和定比定律等有過一定貢獻。重量法曾用於測定原子量、金屬和非金屬物質。在當時和以後一段時間內,重量法一直在分析化學中佔有重要位置。最早的有機分析也採用重量法。18世紀以後,重量分析在方法、試劑、儀器等方面不斷改進,試樣用量漸趨減少。分析天平的感度為0.1毫克,微量化學天平的感度可達1微克。由於有機試劑具有選擇性和靈敏度高的特點,19世紀末,無機重量法中引入了有機試劑,如用1-亞硝基-2-萘酚在鎳存在下測定鈷。20世紀上半葉,則在沉澱方法引入了均相沉澱。用在水中溶解度低的試劑(如二苯基羥乙酸)作沉澱劑時,比其水溶性銨鹽更優異,這是由於它能延長沉澱作用的時間,與均相沉澱類似。在加熱方法上,從19世紀末已開始使用電熱板和電爐了。
稱量形式為重量法的一大課題,最初都是灼燒為氧化物,但這並不是唯一的,應視情況而定,只要加熱至具有一定組成的物質即成。例如草酸鈣沉澱在500℃加熱能定量地轉變為碳酸鈣,加熱至800℃以上才分解為氧化鈣。因此以碳酸鈣作為稱量形式,既經濟又節省時間,換算因數又大,並可避免氧化鈣潮解。C.杜瓦爾曾用熱天平測定了幾百種沉澱的熱重曲線。
20世紀下半葉,儀器分析發展以後,重量法的使用相對減少,但是不可能全部由儀器分析代替,重量法的準確度和精密度是公認的;又比較經濟,只是分析時間較長。所以分析工作者應該了解各種方法的優缺點,作出合理的選擇。

2分類與特點

重量分析法的分類與特點
氣化法
(揮發法)
利用物質的揮發性質,通過加熱或其他方法使試驗中的待測組分揮發逸出,然後根據試樣的質量的減少計算該組分的含量;或者用吸收劑收逸出的組分,根據吸收劑質量的增加計算該組分的含量。

電解法

利用電解的方法,使待測金屬離子在電極上還原析出,然後稱量,根據
電極增加的質量要求得其含量。
重量分析法是經典的化學分析法,它通過直接稱量得到分析的結果,不需要從容量器皿中引入許多數據,也不需要標準試樣或基準物質做比較。對高含量組分的測定,重量分析法比較準確,一般測定的相對誤差不大於0.1%。但重量分析法的不足之處是操作較繁瑣,耗時多,不適於生產中的控制分析;對低含量組分的測定誤差較大。
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