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1定義

根據單質或化合物的重量,計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法

2原理

採用不同方法分離出供試品中的被測成分,稱取重量,以計算其含量。按分離方法不同,重量分析分為沉澱重量法、揮發重量法和提取重量法。
三、沉澱重量法
計算公式
稱量形式質量(g)×換算因素
供試品含量(%)= ——————————————×100%
供試品質量(g)
被測成分的相對原子量或相對分子量
式中: 換算因素 = ————————————————
稱量形式的相對分子量

舉例

測定某供試品中硫(S)的含量
1.原理 把供試品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉澱為硫酸鋇(BaSO4),如果灼燒后硫酸鋇的質量為A(g)。設稱取供試品的質量為B(g)。
2.計算
S的相對原子量 32
換算因素 = ————————— = ——— = 0.1374
BaSO4的相對分子量 233.43
A×0.1374
供試品含量(%)= ————- ×100%
B

3注意事項

1.沉澱法測定,取供試品應適量。取樣量多,生成沉澱量亦較多,致使過濾洗滌困難,帶來誤差;取樣量教少,稱量及各操作步驟產生的誤差較大,使分析的準確度較低。
2.不具揮發性的沉澱劑,用量不宜過量太多,以過量20~30%為宜。過量太多,生成絡合物,產生鹽效應,增大沉澱的溶解度。
3.加入沉澱劑時要緩慢,使生成較大顆粒。
4.沉澱的過濾和洗滌,採用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5.沉澱的乾燥與灼燒,洗滌后的沉澱,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發性雜質存在,必須用烘乾或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關,結晶水是否恆定又與換算因數緊密聯繫,因此,必須按規定要求的溫度進行乾燥。
灼燒這一操作是將帶有沉澱的濾紙卷好。置於已灼燒至恆重的坩堝中,先在低溫使濾紙炭化,再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當溫度,再放入乾燥器繼續冷至室溫,然後稱量。

4適用範圍

重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重量法進行乾燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定等。

5允許差

本法的相對偏差不得超過0.5%(乾草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%)。
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