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雙硫腙比色法

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雙硫腙比色法,測定鉛含量的方法之一。主要原理是樣品經消化后,在pH8.5-9.0時,鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷,加入檸檬酸銨,氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標準系列比較定量。

1試劑

l、1:1氨水;2、鹽酸:量取100毫升鹽酸,加水稀釋至200ml。3、酚紅指示液:0.1%乙醇溶液。   4、20%鹽酸羥胺溶液:稱取20克鹽酸羥胺,加水溶解至約50ml,加2滴酚紅指示液,加1:1氨水,調PH至8.5-9.0(由黃變紅,再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去再用三氯甲烷洗二次,棄去三氯甲烷層,水層加6N鹽酸呈酸性,加水至100毫升。  5、20%檸檬酸銨溶液:稱取50克檸檬酸銨,溶於100毫升水中,加2滴酚紅指示液,加l:1氨水,調PH至8.5-9.0,用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數次,每次10-20ml,至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250毫升。6、10%氰化鉀溶液;7、三氯甲烷;不應含氧化物。檢查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸過的水,振搖3分鐘,靜置分層后,取10ml水液,加數滴15%碘化鉀溶液及澱粉指示液,振搖后應不顯藍色。
處理方法:於三氯甲烷中加人工1/10-1/20體積的20%硫酸鈉溶液洗滌,再用水洗后加入少量無水氯化鈣脫水後進行蒸餾,棄去最初及最後的l/10餾出液,收集中間餾出液備用。
8、澱粉指示液:稱取0.5克可溶性澱粉,加5ml水攪勻后,慢慢倒入lOOml沸水中,隨到攪拌,煮沸,放冷備用。用時配製。9、1%硝酸:量取1ml硝酸,加水稀釋至100ml。10、雙硫腙溶液:0.5%三氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要時用下述方法純化。稱取0.5克研細的雙硫腙,溶於50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用濾紙過濾於250m1分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,將提取液用棉花過濾至500m1分液漏斗中,用6N鹽酸調至酸性,將沉澱出的雙硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,合併三氯甲烷層,用等量水洗滌二次,棄去洗滌液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的雙硫腙置硫酸乾燥器中,乾燥備用。或將沉澱出的雙硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合併三氯甲烷層為雙硫腙溶液。11、雙硫腙使用液:吸取1.Oml雙硫腙溶液,加三氯甲烷至10ml,混勻。用:1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,于波長510nm處測吸光度(A)下式用算出配製100m1雙硫腙使用液(70%透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(N)。      
V =(10(2-lg70))/A=1.55/A
12、鉛標準溶液:精密稱取0.1598克硝酸鉛,加10ml1%硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每毫升相當於lml鉛。13、鉛標準使用液:吸取1.0ml鉛標準溶液,置於100毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於10μg鉛。
汞的測定:樣品經消化,后汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物,溶於三氯甲烷,與標準系列比較定量。
鋅的測定:樣品經消化,鋅在弱酸條件下(PH4~5),與雙硫腙生成紅色絡合物,經四氯化碳萃取后以比色法測定

2儀器

1、所用玻璃儀器均用l0-20%硝酸浸泡24小時以上,用自來水反覆沖洗,最後用水沖洗乾淨。
2、分光光度計。

3操作方法

測定
吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液,分別置於125ml分液漏斗中,各加水至20ml。
吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml鉛標準使用液(相當於0、 1、2、3、4、5mg鉛)分別置於125m1分液漏斗中,各加1%硝酸溶液至20ml。   
於樣品消化液,試劑空白液和鉛標準液中各加2m120%檸檬酸銨溶液,lml20%鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液,用1:1氨水調至紅色,再各加2ml10%氰化鉀溶液,混勻。各加5.Oml  硫腙使用液,劇烈振搖1分鐘,靜置分層后,三氯甲烷層經脫脂棉濾人1cm比色杯中,以零點于波長5lOnm處測吸光度,繪製標準曲線比較。

計算

X=((A1—A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)
X:樣品中鉛的含量,mg/kg或mg/L;
A1:測定用樣品消化液中鉛的含量,mg;
A2:試劑空白液中鉛的含量,mg;
M:樣品質量(體積),克(m1);
V1:樣品消化液的總體積(m1);
V2:測定用樣品消化液體積,m1。
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