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離子強度所屬現代詞,指的是等於溶液中每種離子i的質量摩爾濃度(mi)乘以該離子的價數(zi)的平方所得諸項之和得一半。

離子強度離子強度

1 離子強度 -概述

 

離子強度


離子強度(ionic strength)I等於溶液中每種離子i的質量摩爾濃度(mi)乘以該離子的價數(zi)的平方所得諸項之和得一半。

  I=1/2*∑b(B)【z(B)】2(2 為z(B)平方).

 

2 離子強度 -流動相的離子強度對RPHPLC中抗生素色譜峰形的影響

 

摘要:   在反相高效液相色譜(RPHPLC)過程中,流動相的離子強度可顯著影響可解離的化合物如抗生素的色譜峰形,原因在於流動相的離子強度較低時,色譜填料的固定相易於過載,使離子化的化合物的色譜峰形呈典型的過載特徵——峰形接近直角三角形。隨著進樣量的增加,色譜區帶中高濃度的前半部的保留時間減少,但色譜區帶均在同一時刻結束,色譜峰的拖尾因子及峰寬均顯著增加,同時被測物與有關物質間的分離也隨之變差。選擇合適的緩衝鹽並適當地增加流動相的離子強度即可顯著改善抗生素的色譜峰形,色譜峰的拖尾因子及峰寬均隨之降低,同時被測物與有關物質間也更加易於分離。

  關鍵詞:  RPHPLC;   抗生素;   色譜峰形;   流動相;   離子強度

  Influence of the ionic strength of mobile phase on peak shape of antibiotics in RPHPLC

  Liu Hao,   Wang Hongwu,   Ding Jianyin   and   Qiu Shilin                           

  (Shanghai Institute for Food and Drug Control,   Shanghai 200233;The National Engineering Research Center for Urban Pollution Control,Tongji University,   Shanghai 200092)

  ABSTRACT   The ionic strength of mobile phase can significantly affect the peak shape of ionogenic compounds such as antibiotics in reversedphase high performance liquid chromatography (RPHPLC). The influence may be attributed to overloading of ionogenic analytes in lower ionic strength mobile phase. In such phase, peak becomes increasingly rightangled triangle in shape with increasing sample load together with increasing peak width and tailing. The retention time of the highconcentration front decreases with increasing sample load, while the end of the peak tail has a constant retention time, equal to the symmetrical analytical peak. Due to considerably worse peak shapes, poorer resolution between the main component and its related substances might be observed. With the optimal buffer and the increase of ionic strength, significant improvement in peak shape of antibiotics could be achieved and consequently a decrease in the tailing factor, an increase in the apparent column efficiency as well as an efficient resolution were obtained.

  KEY WORDS   RPHPLC;   Antibiotics;   Peak shape;   Mobile phase;   Ionic strength

  據統計,約80%的藥物含有鹼性官能團,故鹼性化合物的反相高效液相色譜(RPHPLC)行為在色譜學界始終是一個引人注目的研究課題,而具有不同pKa值的鹼性藥物的RPHPLC分離在藥學界的重要性正日益被關注[1]。然而,由於鹼性化合物的保留可隨著流動相pH值的不同而產生顯著的變化,因而它們的RPHPLC分離通常具有一定的難度。在某些pH範圍內,鹼性化合物的色譜峰拖尾,表觀柱效(理論板數,n)較低,其原因可能包括色譜柱的過載、鹼性化合物與填料表面殘餘硅醇基的相互作用以及較慢的吸附解吸附動力學等。絕大多數抗生素同時含有鹼性和酸性基團,多為親水性的兩性化合物,故其RPHPLC行為遠較通常的鹼性化合物更為複雜。我們在應用現行各國藥典[2~4]進行抗生素RPHPLC分析時發現,有些抗生素的色譜峰形異常——峰形展寬並接近直角三角形,色譜峰的拖尾因子及峰寬均較大,有時甚至影響到被測物與有關物質間的分離。囿於目前的填料製造水平,以硅膠為基質的反相鍵合相填料的表面實際上是不均勻的,固定相中不可避免地含有少量高能量位點(sites),這些高能量位點易為可解離的(甚至中性的)化合物所過載(overloading)[5,6]。此外,解離的化合物在固定相表面的相互排斥作用以及較難滲透進入疏水性的固定相中也是可能的原因[7]。眾多實驗結果已經證實,在線性色譜(linear chromatography)領域,採用RPHPLC分離可解離的(尤其是鹼性的)化合物時色譜柱易於過載,甚至低達10ng(相當於10-6,進樣 10μl)的鹼性化合物也可使常規色譜柱(150mm×46mm)的表觀柱效明顯降低;減少進樣量則可改善色譜峰形並使表觀柱效顯著增加;過載效應可隨著流動相的離子強度(c)的增加而逐漸減弱[8~12]。本課題選取了幾個具有代表性的抗生素品種,初步研究了流動相的離子強度對RPHPLC中抗生素色譜峰形的影響。

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