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電子捕獲檢測器

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電子捕獲檢測器(electron capture detector),簡稱ECD。 電子捕獲檢測器也是一種離子化檢測器,它是一個有選擇性的高靈敏度的檢測器,它只對具有電負性的物質,如含鹵素、硫、磷、氮的物質有信號,物質的電負性越強,也就是電子吸收係數越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負性)的物質,如烷烴等則無信號。

1基本概述

1. ECD在1961年問世,它與FID、色譜程序升溫分析稱為色譜儀發展中三大突破;
2. 它是一種高靈敏度、高選擇性檢測器,對電負性物質特別敏感;
1. 最小檢測量可達10-13克( γ —666),對四氯化碳和正己烷靈敏度的比為4×108倍;
4. 它主要用於分析測定鹵化物、含磷(硫)化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機物、金屬螯合物、甾族化合物、多環芳烴和共軛羥基化合物等電負性物質。另外也能分析1PPM氧氣;
5. 採用化學轉化方法,使其具有強電負性的衍生物而擴大電子捕獲檢測器使用範圍;
6. ECD已成為目前在食品檢驗、動(植物)體中的農藥殘毒量和環境檢測(水、土壤、大氣污染等)領域中應用最多的一個檢測器之一。

2發展過程

自從ECD問世以來,人們不斷地改進和完善它,使其結構和性能更加理想。幾十年來,最實用的兩大進展是用63Ni 放射源代替了 3H放射源和用固定基流脈衝調製電壓供電代替了其它供電方法。採用63Ni源主要優點是可使檢測器溫度在350~400℃下工作,從而降低了操作過程中的污染問題,提高了檢測限。採用固定基流脈衝調製電壓供電,使線性範圍擴展到104,動態範圍擴展到105,並增加了檢測器的穩定性。

3工作機理

ECD的工作機理
十分複雜,這是因為在ECD分析過程中:
1.雜質的形式太多,含量也不同,在各種情況下又是變化的,這些雜質在ECD信息中所佔比重尚不清楚;
2.正離子由於空間電荷擴散而損失的速率,以及這些正離子在ECD電流中所佔的比例也不十分清楚;
3.對於特定的池體結構對各種池反應現象的影響,以及改變池結構所引起的附加變化程度,還有待於實踐總結。
鑒於以上原因,有時同一台儀器分析的結果也常出現差別,所以人們常稱ECD是最容易引起誤會的一種檢測器。實踐證明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中應注意的一些問題。掌握了它規律性,常規操作可能會比TCD或FID還要簡單一些。

4分類

用於ECD的分類方法很多,熟悉這些分類方法,可以更加了解它們的操作特性,以便在不同分析需要時合理選用。
1.按使用離子源分類
用於ECD的電離源,有放射性同位素源和無放射性兩大類。非放射性ECD雖然已有商品,並有無放射性的優點,但在操作中要用高純度的He以及加添某些稀有氣體作載氣,ECD結構和電子設備也較複雜,操作特性上還有一些不足,故目前處於完善推廣使用階段。
2. 以放射源的種類分類:可分為63Ni和3H兩種 。
⑴ ECD對放射源的要求
① 使用安全
放射性同位素在衰變過程中可能產生α 、β、γ三種射線。α 是高速氦核帶正電;
β射線是一種高速電子帶負電;γ射線是波長極短的電磁波。這三種射線都具有一定的能量,可使氣體和其他物質電離,其中以α 射線電離本領最強,α 射線每厘米行程能產生105離子對,β射線每厘米能產生102~103離子對,而γ較弱,每厘米僅產生一對離子。雖然α 射線離子化效率高,但雜訊太大。而γ射線要求獲得足夠的離子流,需選用大劑量放射性物質,γ射線貫穿本領強,對人體有較大危害。β源其電離、貫穿強度均適中,所以最合適做電離放射源;
② 源的輻射能量要足夠大,以便提供必要的離子流;
③ 射線的射程要足夠短,有利於結構設計與安全,雖然這與對輻射能量的要求是相矛盾的,所以使用中要互相兼顧;
④ 半衰期要足夠長;
⑤ 使用溫度要高;
⑵ 曾用於ECD比較理想的放射源有63Ni和3H兩種,下表 給出了它們的性能比較。
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