標籤:工具分析學

一種分析儀器,可以用來分析薄片中礦物微區的化學組成。該儀器將高度聚焦的電子束聚焦在礦物上,激發組成礦物元素的特徵X射線。用分光器或檢波器測定熒光X射線的波長,並將其強度與標準樣品對比,或根據不同強度校正直接計數出組分含量。

1簡介

Electron Microprobe,全名為電子探針X射線顯微分析儀,又名微區X射線譜分析儀。可對試樣進行微小區域成分分析。除H、He、Li、Be等幾個較輕元素外,還有U元素以後 的元素以外都可進行定性和定量分析。電子探針的大批量是利用經過加速和聚焦的極窄的電子束為探針,激發試樣中某一微小區域,使其發出特徵X射線,測定該X射線的波長和強度,即可對該微區的元素作定性或定量分析。將掃描電子顯微鏡和電子探針結合,在顯微鏡下把觀察到的顯微組織和元素成分聯繫起來,解決材料顯微不均勻性的問題,成為研究亞微觀結構的有力工具。

2工作原理分析

電子探針

  電子探針

電子探針有三種基本工作方式:點分析用於選定點的全譜定性分析或定量分析,以及對其中所含元素進行定量分析;線分析用於顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化;面分析用於觀察元素在選定微區內濃度分佈。
由莫塞萊定律可知,各種元素的特徵X射線都具有各自確定的波長,通過探測這些不同波長的X射線來確定樣品中所含有的元素,這就是電子探針定性分析的依據。而將被測樣品與標準樣品中元素Y的衍射強度進行對比,就能進行電子探針的定量分析。當然利用電子束激發的X射線進行元素分析,其前提是入射電子束的能量必須大於某元素原子的內層電子臨界電離激發能。

3電子探針優點

1、能進行微區分析。可分析數個μm^3內元素的成分。
2、能進行現場分析。無需把分析對象從樣品中取出,可直接對大塊試樣中的微小區域進行分析。把電子顯微鏡和電子探針結合,可把在顯微鏡下觀察到的顯微組織和元素成分聯繫起來。
3、分析範圍廣。Z>4.其中,波譜:Be~U,能譜:Na~U。

4功能及特色

電子探針可以對試樣中微小區域(微米級)的化學組成進行定性或定量分析。可以進行點、線掃描(得到層成分分佈信息)、面掃描分析(得到成分面分布圖像)。還能全自動進行批量(預置9999測試點)定量分析。由於電子探針技術具有操作迅速簡便(相對複雜的化學分析方法而言)、實驗結果的解釋直截了當、分析過程不損壞樣品、測量準確度較高等優點,故在冶金、地質、電子材料、生物、醫學、考古以及其它領域中得到日益廣泛地應用,是礦物測試分析和樣品成分分析的重要工具。

5主要用途

電子探針示意圖

  電子探針示意圖

電子探針又稱微區X射線光譜分析儀、X射線顯微分析儀。其原理是利用聚焦的高能電子束轟擊固體表面,使被轟擊的元素激發出特徵X射線,按其波長及強度對固體表面微區進行定性及定量化學分析。主要用來分析固體物質表面的細小顆粒或微小區域,最小範圍直徑為1μm左右。分析元素從原子序數3(鋰)至92(鈾)。絕對感量可達10-14至10-15g。近年形成了掃描電鏡—顯微分析儀的聯合裝置,可在觀察微區形貌的同時逐點分析試樣的化學成分及結構。廣泛應用於地質、冶金材料、水泥熟料研究等部門。

6結構特點

電子探針X射線顯微分析儀(簡稱電子探針)利用約1Pm的細焦電子束,在樣品表層微區內激發元素的特徵X射線,根據特徵X射線的波長和強度,進行微區化學成分定性或定量分析。電子探針的光學系統、真空系統等部分與掃描電鏡基本相同,通常也配有二次電子和背散射電子信號檢測器,同時兼有組織形貌和微區成分分析兩方面的功能。電子探針的構成除了與掃描電鏡結構相似的主機系統以外,還主要包括分光系統、檢測系統等部分。
電子探針主要由電子光學系統(鏡筒),X射線譜儀和信息記錄顯示系統組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學系統的構造基本相同,它們常常組合成單一的儀器。

7技術支持

X射線譜儀
能譜儀

  能譜儀

電子束轟擊樣品表面將產生特徵X射線,不同的元素有不同的X射線特徵波長和能量。通過鑒別其特徵波長或特徵能量就可以確定所分析的元素。利用特徵波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀(波譜儀),利用特徵能量的就稱為能量色散譜儀(能譜儀)。
1、波譜儀
波譜儀的關鍵在於怎樣實現將未知的特徵譜線與已知元素Z聯繫起來?為此設想有一種晶面間距為d的特定晶體(我們稱為分光晶體),當不同特徵波長λ的X射線照射其上時,如果滿足布拉格條件(2dsinθ=λ)將產生衍射。顯然,對於任意一個給定的入射角θ僅有一個確定的波長λ滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列θ角與相應元素的對應關係,當某個由電子束激發的X特徵射線照射到分光晶體上時,我們可在與入射方向交成2θ角的相應方向上接收到該波長的X射線信號,同時也就測出了對應的化學元素。只要令探測器連續進行2θ角的掃描,即可在整個元素範圍內實現連續測量。
由分光晶體所分散的單一波長X射線被X射線檢測器接受,常用的檢測器一般是正比計數器。當某一X射線光子進入計數管后,管內氣體電離,並在電場作用下產生電脈衝信號。下圖示出了電子探針中X射線記錄和顯示裝置方框圖。可以看出,從計數器輸出的電信號要經過前置放大器和主放大器,放大成0-10V左右的電壓脈衝信號,這個信號再送到脈衝高度分析器。
2、能譜儀
來自樣品的X光子通過鈹窗口進入鋰漂移硅固態檢測器。每個X光子能量被硅晶體吸收將在晶體內產生電子空穴對。不同能量的X光子將產生不同的電子空穴對數。例如,Fe的Kα輻射可產生1685個電子空穴對,而Cu為2110。知道了電子空穴對數就可以求出相應的電荷量以及在固定電容(1μμF)上的電壓脈衝。
多道脈衝高度分析器中的數模轉換器首先把脈衝信號轉換成數字信號,建立起電壓脈衝幅值與道址的對應關係(道址號與X光子能量間存在對應關係)。常用的X光子能量範圍在0.2-20.48keV,如果總道址數為1024,那麼每個道址對應的能量範圍是20eV。X光子能量低的對應道址號小,高的對應道址號大。根據不同道址上記錄的X光子的數目,就可以確定各種元素的X射線強度。它是作為測量樣品中各元素相對含量的信息。然後,在X-Y記錄儀或陰極射線管上把脈衝數與脈衝高度曲線顯示出來,這就是X光子的能譜曲線。
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