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高錳酸鹽指數

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高錳酸鹽指數是指在一定條件下,以高錳酸鉀(KMnO4)為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量。表示單位為氧的毫克/升(O2,mg/l)。

1基本信息

什麼是高錳酸鹽指數?
高錳酸鹽指數在以往的水質監測分析中,亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。但是,由於這種方法在規定條件下,水中有機物只能部分被氧化,並不是理論上的需氧量,也不是反映水體中總有機物含量的尺度,因此,用高錳酸鹽指數這一術語作為水質的一項指標,以有別於重鉻酸鉀法的化學需氧量,更符合於客觀實際。
以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量,以前稱為錳法化學耗氧量。中國新的環境水質標準中,已把該值改稱高錳酸鹽指數,而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學需氧量。國際標準化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限於測定地表水、飲用水和生活污水,不適用於工業廢水。
按測定溶液的介質不同,分為酸性高錳酸鉀法和鹼性高錳酸鉀法。因為在鹼性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱,此時不能氧化水中的氯離子,故常用於測定含氯離子濃度較的水樣。
酸性高錳酸鉀法適用於氯離子含量不超過300mg/L的水樣。當高錳酸鹽指數超過5mg/L時,應少取水樣並經稀釋后再測定。
在酸性條件下,用高錳酸鉀將水樣中的還原性物質(有機物和無機物)氧化,反應剩餘的KMnO4加入體積準確而過量的草酸鈉予以還原。過量的草酸鈉再以KMn04標準溶液回滴,其反應式如下:
此法的最低檢出限為0.5mg/L,測定上限為4.5mg/L。
在《水與廢水監測分析方法》(第四版-增補版)中提到,酸性法在水樣中高錳酸鹽指數超過10mg/L時,則酌情分取少量試樣。因此,檢出上限的值應當以實驗室的能力條件,自行通過試驗確定適合本實驗室的測定上限。

2測定方法

一、試劑:
1.(1+3)硫酸
在三份體積的蒸餾水中,徐徐加入比重為1.84的濃硫酸l份。
2.草酸鈉溶液
(1)草酸鈉貯備液,C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L.
稱取在105一110℃烘乾l h並冷卻后的草酸鈉0.6705g溶於蒸餾水,移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標定刻度,搖勻待用。
(2)草酸鈉標準液,C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸鈉貯備溶液移入100mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻。
(3)高錳酸鉀溶液, C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L
在台秤上稱取A.R高錳酸鉀0.64g,溶於2000mL蒸餾水中,加熱煮沸10—15min,冷卻靜置過夜(蓋上表面皿,以免塵埃入內)。用虹吸(或小心取出)取上層清液,轉入潔凈的棕色玻璃瓶中保存。用前需標定。
二、測定步驟
1.水樣測定
①取100mL混合水樣(如高錳酸鹽指數高於10mg/l,則酌情少取,並用水稀釋至100ml)於250mL錐形瓶中,
②加5mL(1+3)硫酸,混勻,
③用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,加數粒玻璃珠,在水浴上加熱煮沸30min(從水浴重新沸騰起計時),沸水浴液面要高於反應溶液的液面.
④取下錐形瓶,趁熱加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標準溶液,搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色,記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(V1)。要求回滴用的高錳酸鉀量在5mL左右,如滴定耗用體積大大或太小,應更改水樣取用量后重做。
2.高錳酸溶液校正係數(K)的測定
將上述已滴定完畢的溶液加熱到60-80℃,準確加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標準溶液,再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色,記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積(V)。按下式求得高錳酸鉀溶液的校正係數(K)
K=10.00/V
式中:
V......高錳酸鉀溶液消耗量(ml);
10.0.....加入草酸鈉標準溶液的體積,ml;
3.空白值測定
若水樣用蒸餾水稀釋時,則另取100mL蒸餾水,按水樣操作步驟進行空白試驗,記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(V0)。
三、計算高錳酸鉀溶液
(1)水樣不經稀釋
高錳酸鹽指數(O2,mg/L)=[(10+V1)*K-10]*0.8
式中:
V1……回滴時高錳酸鉀的耗樣量(mL);
K……高錳酸鉀溶液的校正係數。;
8……氧(1/2O)的摩爾質量;
M......草酸鈉溶液濃度(mg/L)。
(2)水樣經稀釋
高錳酸鹽指數(O2,mg/L)
式中
V2……分取水樣量(mL)
Vo……空白試驗高錳酸鉀的消耗量(mL);
K……高錳酸鉀溶液的校正係數;
8……氧(1/2O)的摩爾質量;
R……稀釋水樣中蒸餾水的比值;例如:10.0ml水樣,加入90ml水稀釋至100ml,則R等於0.90。
四、注意事項
(1)在水浴中加熱完畢后,溶液仍應保持淡紅色,如變淺或全部褪去,應將水樣的稀釋倍數加大后再測定,使加熱氧化后產劉的高錳酸鉀為其加入量的1/2-1/3為宜。
(2)在酸性條件下,草酸鈉和高錳酸鉀反應的溫度應保持在60-80℃,所以滴定操作必須趁熱進行,若溶液溫度過低,需適當加熱。
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