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黏度測定法所屬現代詞,指的是流體對流動的阻抗能力,採用動力黏度、運動黏度或特性黏數以表示之。

黏度測定法

黏度系指流體對流動的阻抗能力,採用動力黏度、運動黏度或特性黏數以
表示之。測定液體藥品或藥品溶液的黏度可以區別或檢查其純雜程度。
流體分牛頓流體和非牛頓流體兩類。牛頓流體流動時所需剪應力不隨流速的改變而改變,純液體和低分子物質的溶液屬於此類;非牛頓流體流動時所需剪應力隨流速的改變而改變,高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體和表面活性劑的溶液屬於此類。
黏度的測定可用黏度計。黏度計有多種類型,本藥典採用毛細管式和旋轉式兩類黏度計。毛細管黏度計因不能調節線速度,不便測定非牛頓流體的黏度,但對高聚物的稀薄溶液或低黏度液體的黏度測定影響不大;旋轉式黏度計適用於非牛頓流體的黏度測定。
液體以1cm/s的速度流動時,在每1cm<2>平面上所需剪應力的大小, 稱為動力黏度,以Pa·s為單位。在相同溫度下,液體的動力黏度與其密度的比值,再乘10<6>,即得該液體的運動黏度,以mm<2>/s為單位。本藥典採用在規定條件下測定供試品在平氏黏度計中的流出時間(s),與該黏度計用已知黏度的標準液測得的黏度計常數(mm<2>/s<2>)相乘,即得供試品的運動黏度。
溶劑的黏度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η與溶劑的黏度η<[o]>
的比值(η/η<[o]>)稱為相對黏度(η<[r]>), 常用在烏氏黏度計中的流出時間的比值(T/T<[o]>)來表示;當高聚物溶液的濃度較稀時,其相對黏度的對數值與高聚物溶液濃度的比值,即為該高聚物的特性黏數[η]。根據高聚物的特性黏數可以計算其平均分子量。
儀器用具 (1)恆溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸,附有電動攪拌器與電熱裝置,供測定運動黏度時應能恆溫±0.1℃,供測定特性黏數時應能恆溫±0.05℃。
(2)溫度計 分度為0.1℃。
(3)秒錶 分度為0.2秒。
(4)平氏黏度計(圖1) 可根據需要分別選用毛細管內徑為0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度計。
(5)旋轉式黏度計。
(6)烏氏黏度計(圖2) 除另有規定外,毛細管E內徑為0.5mm±0.05mm,長140mm±5mm;測定球A的容量為3.5ml±0.5ml(選用流出時間在120~180秒之間為宜)。
第一法(用平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度) 照各藥品項下的規定,取毛細管內徑符合要求的平氏黏度計1支,在支管F上連接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度計,將管口1插入供試品(或供試溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球C與A並達到測定線m<[2]>處,提出黏度計並迅速倒轉,抹去黏附於管外的供試品,取下橡皮管使連接於管口1上,將黏度計垂直固定於恆溫水浴中,並使水浴的液面高於球C的中部,放置15分鐘后,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球A並超過測定線m<[1]>,開放橡皮管口,使供試品在管內自然下落,用秒錶準確記錄液面自測定線m<[1]>下降至測定線m<[2]>處的流出時間。依法重複測定3次以上,每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±5%。另取一份供試品同樣操作,並重複測定3次以上。以先後兩次取樣測得的總平均值按下式計算,即為供試品的運動黏度或供試溶液的動力黏度。
運動黏度(mm<2>/s)=Kt
動力黏度(Pa·s)=10<6>·Kt·ρ
式中 K為用已知黏度的標準液測得的黏度計常數,mm<2>/s<2>;
t 為測得的平均流出時間, s;
ρ為供試溶液在相同溫度下的密度,Kg/m<3>。
第二法(用旋轉式黏度計測定動力黏度) 照各藥品項下的規定,按照儀器說明書操作,並按下式計算供試品的動力黏度。
動力黏度(Pa·s)=K'α 式中 K'為用已知黏度的標準液測得的旋轉式黏度計常數;α為偏轉角。
第三法(用烏氏黏度計測定特性黏數) 取供試品,照各品種項下的規定製成一定濃度的溶液,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(約1ml),取續濾液(不得少於7ml)沿潔凈、乾燥烏氏黏度計的管2內壁注入B中,將黏度計垂直固定於恆溫水浴(水浴溫度除另有規定外,應為25℃±0.05℃)中,並使水浴的液面高於球C,放置15分鐘后,將管口1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內自然下落,用秒錶準確記錄液面自測定線m<[1]>下降至測定線m<[2]>處的流出時間,重複測定兩次,兩次測定值相差不得超過0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時間(T)。取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作,重複測定兩次,兩次測定值應相同,為溶劑的流出時間(T<[0]>)。按
下式計算特性黏數:
1nη<[r]>
特性黏數[η]=────
c
式中 η<[r]>為T/T<[0]>;
c為供試液的濃度,g/ml。

 

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