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1 黑氧化鐵 -基本信息

  【中文名稱】黑氧化鐵
  【漢語拼音】Hei Yanghuatie
  【英文名】 BlaCk FeFdC Oxide
  別名氧化鐵黑、四氧化三鐵
  【顏料索引號】 CI 77499
  【顏料索引名稱色號】 顏料黑11
  【分子式】 Fe3O4 (FeO·Fe2O3)
  【分子量】 159.69
  【性狀】 本品為黑色粉末;無臭,無味。
  本品在水中不溶,在沸鹽酸中易溶。性能穩定,色久暴不變。著色力和遮蓋力都很高。耐光和耐大氣性良好。無水滲油滲性。耐酸、耐鹼性好,溶於熱的強酸中。耐熱性100℃。遇高溫受熱易被氧化,變成紅色的氧化鐵。相對密度5.18,熔點(分解)1538℃。
  【鑒別】 取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸冷卻后,溶液顯鐵鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。
  【毒性】 無毒,人體不吸收,無副作用,劑量不限。ADI 0-0.5mg/kg(FAO/WHO,1985)。
  【用途】 輔料、醫藥用著色劑。廣泛用於糖衣片劑、薄膜包衣片劑、丸劑、膠囊的著色。也可用於中藥粉末的調色。
  【儲藏條件: 存放於乾燥處,勿使受潮,避免高溫,並與酸鹼物隔離。按上述保管條件,未拆包裝的產品有效期為2年。

2 黑氧化鐵 -檢查

  水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加熱迴流2小時,濾過,濾渣用少量水洗滌,合併濾液與洗液,置經105℃恆重的蒸發皿中,蒸干,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過10mg(0.5%)。
  酸中不溶物 取本品2.0g,加鹽酸25ml,置水浴中加熱使溶解,加水100ml,用經105℃恆重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色,再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過20mg(1.0%)。
  乾燥失重 取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。
  鋇鹽 取本品0.2g,加鹽酸5ml,加熱使溶解,滴加過氧化氫試液1滴,再加10%氫氧化鈉溶液20ml,濾過,濾渣用水10ml洗滌,合併濾液與洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得顯渾濁。
  鉛鹽 取本品0.5g,加鹽酸10ml,加熱使溶解,加硝酸3ml,煮沸1分鐘,放冷,用無水乙醚振搖取4次(30ml、20ml、20ml與20ml),棄去乙醚層,加熱除去酸液中殘留的乙醚,加氨試液呈鹼性,加氰化鉀試液1ml,加水至50ml,加硫化鈉試液數滴,搖勻,如顯色,與標準鉛溶液1.5ml用同一方法製成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。
  砷鹽 取本品0.2g,加鹽酸7ml,加熱使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去,依法檢查(附錄ⅧJ第一法),應符合規定(0.001%)。

3 黑氧化鐵 -含量測定

  取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸(1→2)30ml,加熱使溶解,繼續加熱至微沸,滴加新鮮配製氯化亞錫試液至溶液顏色剛變為無色,再多加1滴,加水200ml,放冷,加二氧化汞試液4ml,搖勻,再加硫酸3ml與磷酸3ml,加0.2%二苯胺磷酸鈉指示液6滴,用重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液顯紫藍色並持續30秒鐘。每1ml的重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當於7.72mg的Fe3O4。

4 黑氧化鐵 -測定方法

  方法名稱: 黑氧化鐵---過氧化鐵的測定---氧化還原滴定法
  應用範圍: 本方法採用滴定法測定黑氧化鐵中過氧化鐵的含量。
  本方法適用於黑氧化鐵。
  方法原理: 供試品置具塞錐形瓶中,加鹽酸(1→2)30mL,加熱使溶解,繼續加熱至微沸,滴加新鮮配製氯化亞錫試液至溶液夜色港變為無色,再多加1滴,加水200mL,放冷,加二氯化汞試液4mL,搖勻,再加硫酸3mL與磷酸3mL,加0.2%二苯胺磺酸鈉指示液6滴,用重鉻酸鉀滴定液(0.01667 mol/L)滴定至溶液顯紫藍色並持續30秒,計算黑氧化鐵的含量。
  試劑: 1.鹽酸(1→2)
  2.氯化亞錫試液(新鮮配製)
  3.二氯化汞試液:取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100mL,即得。
  4.硫酸
  5.磷酸
  6.重鉻酸鉀滴定液(0.01667 mol/L)
  7. 0.2%二苯胺磺酸鈉指示液
  儀器設備:
  試樣製備: 1.氯化亞錫試液(新鮮配製)
  取氯化亞錫1.5g,加水10mL與少量的鹽酸使溶解,即得。本液應臨用新制。
  2.重鉻酸鉀滴定液(0.01667 mol/L)
  配製:取基準重鉻酸鉀,在120℃乾燥至恆重后,稱取4.903g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
  操作步驟: 取本品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸(1→2)30mL,加熱使溶解,繼續加熱至微沸,滴加新鮮配製氯化亞錫試液至溶液夜色港變為無色,再多加1滴,加水200mL,放冷,加二氯化汞試液4mL,搖勻,再加硫酸3mL與磷酸3mL,加0.2%二苯胺磺酸鈉指示液6滴,用重鉻酸鉀滴定液(0.01667 mol/L)滴定至溶液顯紫藍色並持續30秒。每1mL重鉻酸鉀滴定液(0.01667 mol/L)相當於7.72mg的Fe3O4。
  註:「精密稱取」系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。
  參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p913。

5 黑氧化鐵 -注意事項

  【貯藏】 密封保存。
  【中西藥分類】 西藥(包括化學藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料)
  【含量限度】本品按乾燥品計算,含Fe3O4不得少於96.0%。
  【類別】藥用輔料,著色劑
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