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EBSDEBSD系統的構成及工作原理

1 EBSD -1.電子背散射衍射分析技術(EBSD/EBSP)簡介

  20世紀90年代以來,裝配在SEM上的電子背散射花樣(Electron Back-scattering Patterns,簡稱EBSP)晶體微區取向和晶體結構的分析技術取得了較大的發展,並已在材料微觀組織結構及微織構表徵中廣泛應用。該技術也被稱為電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,簡稱EBSD)或取向成像顯微技術(Orientation Imaging microscopy,簡稱OIM)等。EBSD的主要特點是在保留掃描電子顯微鏡的常規特點的同時進行空間解析度亞微米級的衍射(給出結晶學的數據)。

  EBSD改變了以往織構分析的方法,並形成了全新的科學領域,稱為「顯微織構」——將顯微組織和晶體學分析相結合。與「顯微織構」密切聯繫的是應用EBSD進行相分析、獲得界面(晶界)參數和檢測塑性應變。目前,EBSD技術已經能夠實現全自動採集微區取向信息,樣品製備較簡單,數據採集速度快(能達到約36萬點/小時甚至更快),解析度高(空間解析度和角解析度能分別達到0.1m和0.5),為快速高效的定量統計研究材料的微觀組織結構和織構奠定了基礎,因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。

  目前EBSD技術的應用領域集中於多種多晶體材料——工業生產的金屬和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石——以研究各種現象,如熱機械處理過程、塑性變形過程、與取向關係有關的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蝕、裂紋、熱裂等)、相鑒定等。

2 EBSD -2.1 電子背散射衍射花樣(EBSP)

  在掃描電子顯微鏡(SEM)中,入射於樣品上的電子束與樣品作用產生幾種不同效應,其中之一就是在每一個晶體或晶粒內規則排列的晶格面上產生衍射。從所有原子面上產生的衍射組成「衍射花樣」,這可被看成是一張晶體中原子面間的角度關係圖。圖1是在單晶硅上獲得的花樣。

EBSD單晶硅的EBSD花樣
  衍射花樣包含晶系(立方、六方等)對稱性的信息,而且,晶面和晶帶軸間的夾角與晶系種類和晶體的晶格參數相對應,這些數據可用於EBSD相鑒定。對於已知相,則花樣的取向與晶體的取向直接對應。

3 EBSD -2.2 EBSD系統組成

  系統設備的基本要求是一台掃描電子顯微鏡和一套EBSD系統.EBSD採集的硬體部分通常包括一台靈敏的CCD攝像儀和一套用來花樣平均化和扣除背底的圖象處理系統。圖2是EBSD系統的構成及工作原理。

  在掃描電子顯微鏡中得到一張電子背散射衍射花樣的基本操作是簡單的。相對於入射電子束,樣品被高角度傾斜,以便背散射(即衍射)的信號EBSP被充分強化到能被熒光屏接收(在顯微鏡樣品室內),熒光屏與一個CCD相機相連,EBSP能直接或經放大儲存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作,軟體程序可對花樣進行標定以獲得晶體學信息。目前最快的EBSD系統每一秒鐘可進行700~900個點的測量。

  現代EBSD系統和能譜EDX探頭可同時安裝在SEM上,這樣,在快速得到樣品取向信息的同時,可以進行成分分析。

4 EBSD -3. 電子背散射衍射(EBSD)的應用

  掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術已廣泛地成為金屬學家、陶瓷學家和地質學家分析顯微結構及織構的強有力的工具。EBSD系統中自動花樣分析技術的發展,加上顯微鏡電子束和樣品台的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成,從採集到的數據可繪製取向成像圖OIM、極圖和反極圖,還可計算取向(差)分佈函數,這樣在很短的時間內就能獲得關於樣品的大量的晶體學信息,如:織構和取向差分析;晶粒尺寸及形狀分佈分析;晶界、亞晶及孿晶界性質分析;應變和再結晶的分析;相簽定及相比計算等,EBSD對很多材料都有多方面的應用也就是源於EBSP所包含的這些信息。

5 EBSD -3.1織構及取向差分析

  EBSD不僅能測量各取向在樣品中所佔的比例,還能知道這些取向在顯微組織中的分佈,這是織構分析的全新方法。既然EBSD可以進行微織構,那麼就可以進行織構梯度的分析,在進行多個區域的微織構分析后宏觀織構也就獲得了。EBSD可應用於取向關係測量的範例有:推斷第二相和基體間的取向關係、穿晶裂紋的結晶學分析、單晶體的完整性、微電子內連使用期間的可靠性、斷口面的結晶學、高溫超導體沿結晶方向的氧擴散、形變研究、薄膜材料晶粒生長方向測量

  EBSD測量的是樣品中每一點的取向,那麼不同點或不同區域的取向差異也就可以獲得,從而可以研究晶界或相界等界面。

6 EBSD -3.2 晶粒尺寸及形狀的分析

  傳統的晶粒尺寸測量依賴於顯微組織圖象中晶界的觀察。自從EBSD出現以來,並非所有晶界都能被常規浸蝕方法顯現這一事實已變得很清楚,特別是那些被稱為「特殊」的晶界,如孿晶和小角晶界。因為其複雜性,嚴重孿晶顯微組織的晶粒尺寸測量就變得十分困難。由於晶粒主要被定義為均勻結晶學取向的單元,EBSD是作為晶粒尺寸測量的理想工具。最簡單的方法是進行橫穿試樣的線掃描,同時觀察花樣的變化。

7 EBSD -3.3 晶界、亞晶及孿晶性質的分析

  在得到EBSD整個掃描區域相鄰兩點之間的取向差信息后,可進行研究的界面有晶界、亞晶、相界、孿晶界、特殊界面(重合位置點陣CSL等)。

8 EBSD -3.4 相鑒定及相比計算

  就目前來說,相鑒定是指根據固體的晶體結構來對其物理上的區別進行分類。EBSD發展成為進行相鑒定的工具,其應用還不如取向關係測量那樣廣泛,但是應用於這方面的技術潛力很大,特別是與化學分析相結合。已經用EBSD鑒定了某些礦物和一些複雜相。EBSD最有用的就是區分化學成分相似的相,如,在掃描電子顯微鏡中很難在能譜成分分析的基礎上區別某元素的氧化物或碳化物或氮化物,但是,這些相的晶體學關係經常能毫無疑問地區分開。M7C3和M3C相(M大多是鉻)已被從二者共存的合金中鑒別出來,因為它們分別屬於六方晶系和四方晶系,這樣它們的電子背散射衍射花樣(EBSP)就完全不同。類似地,已用EBSD區分了赤鐵礦、磁鐵礦和方鐵礦。最後一個例子,也許是用EBSD進行相鑒定的最簡單的應用之一,就是直接區別鐵的體心立方和面心立方,這在實踐中也經常用到,而且用元素的化學分析方法是無法辦到的,如鋼中的鐵素體和奧氏體。而且在相鑒定和取向成像圖繪製的基礎上,很容易地進行多相材料中相百分含量的計算。

9 EBSD -3.5 應變測量

  存在於材料中的應變影響其抗拉強度或韌性等性能,進而影響零件的使用性能。衍射花樣中菊池線的模糊證明晶格內存在塑性應變。因此從花樣質量可直觀地定性評估晶格內存在的塑性應變。

  用EBSD進行應變測量的一些例子如下:

   在部分再結晶的顯微組織中辨別有無應變晶粒

   隕石中的固溶誘導應變

   測定鍺離子束注入硅中產生的損傷

10 EBSD -4. EBSD與其他衍射技術的比較

  對材料晶體結構及晶粒取向的傳統研究方法主要有兩個方面:一是利用X光衍射或中子衍射測定宏觀材料中的晶體結構及宏觀取向的統計分析;二是利用透射電鏡中的電子衍射及高分辨成象技術對微區晶體結構及取向進行研究。前者雖然可以獲得材料晶體結構及取向的宏觀統計信息,但不能將晶體結構及取向信息與微觀組織形貌相對應,也無從知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏觀材料中的分佈狀況。EBSD恰恰是進行微織構分析、微取向和晶粒取向分佈測量,可以將晶體結構及取向信息與微觀組織形貌相對應。而透射電鏡的研究方法由於受到樣品製備及方法本身時的限制往往只能獲得材料非常局部的晶體結構及晶體取向信息,無法與材料製備加工工藝及性能相直接聯繫。

  X射線衍射或中子衍射不能進行點衍射分析。除了EBSD外,還有其他的點分析技術,主要有SEM中的電子通道花樣(SAC)和透射電子顯微鏡(TEM)中的微衍射(MD),一般認為EBSD已經取代SAC,而TEM中的微衍射(MD)需要嚴格的樣品製備,且不可能進行自動快速測量。

  定位的相鑒定早已成為TEM的工作,但其樣品製備經常是不方便的,甚至是不可能的,因此EBSD成為極有吸引力的選擇。

  在原理上,取向測量也能用TEM完成,但事實上,因為TEM制樣困難,每個樣品上可觀察晶粒數很少以及難以與原塊狀樣品相對應,使得EBSD在快速而準確地生成定位取向數據方面成為更高級的方法。TEM只被推薦用於低於EBSD的解析度極限(即小於0.1m)的取向測量,也就是納米(nm)多晶材料和嚴重變形的結構。

  因此,EBSD是X射線衍射和透射電子顯微鏡進行取向和相分析的補充,而且它還有其獨特的地方(微區、快速等)。

11 EBSD -5. 總結

  EBSD是可以做快速而準確的晶體取向測量的強有力的分析工具。在SEM中,其精確度高於0.5度,空間解析度為0.5m (鎢燈絲SEM)或0.1m (FESEM)。此方法的主要優點在於:在用戶選擇的特定點上,顯微組織(如晶粒、相、界面、形變等)能與晶體學關係相聯繫。EBSD的主要應用是取向和取向差異的測量、微織構分析、相鑒定、應變和真實晶粒尺寸的測量。 歸納起來,EBSD技術具有以下四個方面的特點:(1)對晶體結構分析的精度已使EBSD技術成為一種繼X光衍射和電子衍射后的一種微區物相鑒定新方法;(2)晶體取向分析功能使EBSD技術已逐漸成為一種標準的微區織構分析技術新方法;(3)EBSD方法所具有的高速(每秒鐘可測定100個點)分析的特點及在樣品上自動線、面分佈採集數據點的特點已使該技術在晶體結構及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區分析的特點又具有X光衍射(或中子衍射)對大面積樣品區域進行統計分析的特點。(4)EBSD樣品製備也是相對簡單。

  因此,裝有EBSD系統和能譜儀的掃描電子顯微鏡就可以將顯微形貌、顯微成分和顯微取向三者集於一體,這大大方便了材料科學工作者的研究工作。

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