標籤:配合物水質監測絡合滴定

EDTA 是一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和鹼金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。

1基本信息

【名稱】:
中文名稱:乙二胺四乙酸。
EDTA

  EDTA

化學名稱:Ethylene Diamine Tetraacetic Acid。
化學簡稱:EDTA
中文別名:四乙酸二氨基乙烯,托立龍。
俗名;依地酸(特別是它的鈣鹽絡合物,醫學上稱為依地酸鈉鈣)。
英文名稱:Ethylenediaminetetraacetic acid
英文別名:(Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid,Edathamil
【線性分子式:(HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2
【分子式: C10H16N2O8
【分子量:292.248(註:EDTA二鈉為372.2)。
【CAS號:60-00-4
【密度】: 1.566 g/cm3
【熔點:250℃
【貯藏:密封保存。

2理化性能

白色無臭無味、無色結晶性粉末,熔點240℃(分解)。不溶於冷水、乙醇及一般有機溶劑,微溶於熱水,溶於氫氧化鈉,碳酸鈉及氨的溶液中,能溶於160份100℃沸水。其鹼金屬鹽能溶於水,鈉鹽在水中的溶解度見下表(g/L)。 一般用乙二胺四乙酸的鈉鹽代替EDTA。
EDTA

3用途

本品為鈣離子絡合劑,洗滌劑,血液抗凝劑。生化研究中用作鈣螯合劑,消除微量重金屬導致的酶催化反應中的抑制作用。
EDTA是化學中一種良好的配合劑,它有六個配位原子,形成的配合物叫做螯合物,EDTA在配位滴定中經常用到,一般是測定金屬離子的含量,在生物應用中,用於排除大部分過度金屬元素離子(如鐵(III),鎳(II),錳(II))的干擾。在蛋白質工程及試驗中可在不影響蛋白質功能的情況下去除干擾離子。
EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和鹼金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。除鈉鹽外,還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽。主要用途:乙二胺四乙酸主要用作絡合劑,廣泛用於水處理劑、洗滌用添加劑、照明化學品、造紙化學品、油田化學品、鍋爐清洗劑及分析試劑。
1、高分子化學工業:用作丁苯膠乳聚合活化劑、腈綸生產裝置的聚合反應終止劑;
2、日用化學工業:用作多種洗滌劑、護膚品、燙髮護髮劑的添加劑;
3、造紙業:用作纖維蒸煮時的處理劑、提高紙張白度,減少蒸鍋中的結垢;
4、醫藥工業:與甲醯胺環合可製得乙亞胺,是一種主要用於治療銀屑病的藥物,還作為某些疫苗的穩定劑及血液抗凝劑;
5、紡織印染業:提高染料上色率和印染紡織品的色調和白度;
6、在食品行業:可在罐頭加工等食品行業中作螯合劑,驅除金屬離子的干擾。
7、在分子生物學實驗中:是二價金屬螯合劑,抑制核酸酶;降低細胞膜的穩定性。
此外,EDTA也可用來使有害放射性金屬從人體中迅速排泄起到解毒作用。

4製作方法

EDTA的製備:
由乙二胺與一氯乙酸在鹼性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。
實驗室製法:
稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳氣泡發生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至總體積為600mL左右,裝上空氣冷卻迴流裝置,於50℃水浴上保溫2h,再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶,冷卻后倒入燒懷中,用濃HCl調節pH至1.2,則有白色沉澱生成,抽濾,得EDTA粗品。精製后得純品。
生產原理:
由乙二胺與氯乙酸鈉反應后,經酸化製得:
反應1

  反應1

也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應得到四鈉鹽,然後用硫酸酸化得到。
工藝流程
原料配比(kg/t) :
反應2

  反應2

氯乙酸(95%) 2000 燒鹼(工業品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500 (若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設備 :
工藝流程

  工藝流程

成鹽鍋 縮合反應罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機 貯槽 乾燥箱
操作工藝 :
在800L不鏽鋼縮合反應罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保溫1h后,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入后待酚酞指示劑不顯鹼性后再加入下一批,最後反應物呈鹼性。在室溫保持12h后,加熱至90℃,加活性炭,過濾,濾渣用水洗,最後溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不小於3,析出結晶。過濾,水洗至無氯根反應。烘乾,得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如,採用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8,反應溫度為50℃,反應6h,再煮沸2h,反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶,收率82%~90%。
EDTA晶體

  EDTA晶體

質量指標 :
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度合格。

5危險說明

危險標誌:Xi
危險代碼:R36
安全說明:S26-S4
危險性:作為廣泛應用於洗護產品中的EDTA,其刺激皮膚,黏膜,引起哮喘,皮膚髮疹的負面作用正在凸現,是一種可能引起過敏的物質,通過丙二醇等透皮吸收劑被攝取後會引起鈣缺乏症,血壓降低,腎臟障礙,染色體異常和原生變異等一系列有害作用。目前主流的天然和有機護膚洗護品牌已經將「NO EDTA"作為標準之一。

6質量檢驗

安全措施
1、生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態。
2、產品密封包裝,貯於通風、乾燥處,注意防潮、防晒,不宜與鹼性化學物品一起儲藏。
CASNo.:60-00-4

7應用

EDTA多用於水質監測中的絡合滴定分析法。由於本身可以形成多種絡合物,所以可以滴定很多金屬。元素周期表裡的Ⅱ,Ⅲ,鑭系,錒系金屬都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用來測定水的總硬度。
測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測定:
滴定前:M+EBT M-EBT (紅色)
主反應:M+Y MY
終點時: M-EBT + Y MY + EBT (紅色)、(藍色)
滴定至溶液由紅色變為藍色時,即為終點。
滴定時,Fe3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。
將水中的Ca2+離子和Mg2+離子都看作Ca2+離子,並將其質量折算成Cao的質量,並把1L水中含10mgCaO稱為1度。
器材和藥品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),錐形瓶(250mL)等。
2.藥品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O,A.R.),鹼式碳酸鎂[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基準試劑],NH3-NH4Cl緩衝溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),鉻黑T指示劑(0.2%氨性乙醇溶液)等。
實驗方法
1、Mg2+標準溶液的配製(約0.02mol·L-1)
準確稱取鹼式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g,置於100mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋,定量地轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2、EDTA標準溶液的配製與標定
(1)、EDTA標準溶液的配製(約0.02mol·L-1)
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)溶於250mL蒸餾水中,轉入聚乙烯塑料瓶中保存。
(2)、EDTA標準溶液濃度的標定
用20mL移液管移取Mg2+標準溶液於250mL錐形瓶中,加入10mL氨性緩衝溶液和3~4滴EBT指示劑,用0.02mol·L-1EDTA標準溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行標定3次。
EDTA濃度計算取三次測定的平均值。
3、水的總硬度測定
用20mL移液管移取水樣於250mL錐形瓶中,加氨性緩衝溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示劑3~4滴,用EDTA標準溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行測定3次。
EDTA與金屬離子形成配合物的特點
1. EDTA與金屬離子形成配合物相當穩定。
2. EDTA與大多數金屬離子形成配合物的摩爾比為1:1,與正四價鋯、正五價鉬1:2絡合。
3. EDTA與金屬離子形成的配合物多數可溶於水。
4. 形成配合物的顏色主要決定於金屬離子的顏色。
5.元素周期表中絕大多數的金屬離子均能與EDTA形成多個五環結構的螯合物。

8儲存方法

1. 禁止陽光直接照射及避免接近熱源。
2. 開蓋使用后請即刻擰緊瓶蓋。
3. 使用時請倒入乾燥及乾淨的器皿中,切勿直接用移液管從瓶中取液。
4. 請於規定有效期內使用。
5. 該產品可於室溫保存。
6. 禁止與具有揮發性物質存放在一起。

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